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主题：【求助】GC-14C色谱峰问题

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lxxnn
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发表于：2010/01/22 18:33:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在用岛津GC-14C（连着热脱附仪、使用clarity工作站）测TVOC，未进样时基线很平，但进样后色谱峰问题较多：（1）存在前展峰与拖尾峰，这是斜率（既Slope）设置过小的原因，如果是在哪改这个值，我没在工作站上找到；（2）有些峰型不规则，如馒头峰、类似三角形的峰，这是什么原因呀，我该怎么改呀；（3）每次出来谱图后，我们都会手动删除一些面积较小的未知峰，而不删除面积同样小的已知峰，这样合理吗，如果有好办法请各位老师指教。呵呵，本人接触色谱仪时间较短，这些问题自己总没弄清，请高手多指点，谢谢！
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lpr20
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2010/1/22 18:49:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有前沿峰的话考虑是不是进样量过大导致的过载，试着减小进样量试试。另外楼主的定量方式是什么？
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往往外
cxm2009
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2010/1/22 20:43:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，前沿和拖尾，应该不是斜率的问题吧。斜率是调整积分的。进样量过大，色谱柱分离不好都会引起拖尾或前沿。
2.这些峰是什么样子的，可能色谱柱分离的问题，发张图看看。
3.用什么样的定量方法？
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coffee8
coffee8
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2010/1/23 9:10:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否跟样品有关系呀？样品没有处理好？
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wengjx1980
wengjx1980
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2010/1/23 10:06:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）前展峰与拖尾峰，跟工作站的斜率设置大小的没有关系，但跟积分出的结果有关系；
（2）有些峰型不规则，如馒头峰、类似三角形的峰。这原因比较复杂，可能是分离不彻底，或是柱子未选择好，或是色谱条件未达到最佳，都有可能。
（3）手动删除一些面积较小的未知峰，而不删除面积同样小的已知峰。如是面积归一法的话，这样做是不合理的。
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simontang
simontang
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2010/1/23 11:32:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度：250
柱温：80度保持2min然后以10度每分钟升至180度保持2分钟然后以25度每分钟升至250度保持5分钟
检测器温度：300度
色谱柱：HP-VOC 60m*0.32mm*1.8um
柱流速：1.5ml/min
分流比：依据情况而定，峰过载时分流比设大一点
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xiangtui
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2012/11/5 9:20:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 simontang(simontang) 发表:
进样口温度：250
柱温：80度保持2min然后以10度每分钟升至180度保持2分钟然后以25度每分钟升至250度保持5分钟
检测器温度：300度
色谱柱：HP-VOC 60m*0.32mm*1.8um
柱流速：1.5ml/min
分流比：依据情况而定，峰过载时分流比设大一点


请问HP-VOC是专门用来做VOC的吗？
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