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液相色谱（LC）
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主题：【求助】求助：HPLC问题！

浏览0 回复11 电梯直达
popshengu
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发表于：2010/01/23 10:25:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相试剂用的分析纯，过滤，脱气，所用玻璃仪器都有意识的进行了质控。
  A:醋酸钠（PH=6.5）：乙腈=97：3
      B:乙腈：水=4：1
      254nm
进行梯度洗脱，进空针，流动相不仅漂移，还总是有杂质峰，换了几次流动相了，相信应该不会是流动相中的杂质，想不明白了。
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2010/1/23 10:28:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱头污染了啊？
多冲冲柱子
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kathy_zjy
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2010/1/23 11:02:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂用的是分析纯，纯度不够，所以有杂质峰，你改用色谱纯试试。
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weiweijunling
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2010/1/23 11:46:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“走空针”也就是走空白作对照吧，有杂质峰也是正常的啊，只要在走样后，从样品图谱中剪掉对照中的溶剂峰不就行了嘛!
  再者做液相注入系统中的有机溶剂要求都是色谱级的，缓冲盐要求是优级纯。如果不是不仅影响实验结果，而且对液相系统带来损坏。
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popshengu
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2010/1/23 17:07:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈用的默克的
缓冲盐0.45微米过滤。
自己配的，怎么才能知道是什么级别的呢？
梯度洗脱没办法，好像真的总是有峰，现在跑样了，先剪掉。谢谢各位
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☜譕♥魚☞
yu358184383
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2010/1/23 18:00:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子洗2个小时，再试试
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happy王子矜
wangzijin
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2010/1/23 18:56:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度出峰很正常
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有水有渝
xky0230699
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2010/1/23 19:54:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、你的梯度是怎么变化的，是不是变化太大？
2、试剂有没有污染，特别是水。
3、色谱系统可能被污染，清洗管路。
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popshengu
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2010/1/23 22:27:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流通池不知道怎么排除影响？柱子，流动相应该都没问题，PH=6.5也没问题。
每次到流动相B升到100%的那段时间会出来很多峰，走空针的时候。也不知道是为什么了。
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happy王子矜
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2010/1/24 0:04:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 popshengu(popshengu) 发表:
流通池不知道怎么排除影响？柱子，流动相应该都没问题，PH=6.5也没问题。
每次到流动相B升到100%的那段时间会出来很多峰，走空针的时候。也不知道是为什么了。



这个是正常现象，梯度引起，扣除即可。
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flyaway
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2010/1/24 19:52:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水的污染物的可能性大
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