主题:【重奖找茬】GC法测碘前处理,多提意见

浏览0 回复40 电梯直达
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天天洗碗
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原文由 jssyjcs(jssyjcs) 发表:
测定碘这么麻烦的前处理和使用昂贵的仪器,推广前景如何?

可能是现在人们的思想变了,以前手工样也很麻烦,一家之言不算,征询广大版友意见吧
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Last edit by binglang1985
abcde
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分液漏斗用这么大不好,可改用125mL.
另外有网友建议加1.5mL 1+1硫酸替代0.7mL浓硫酸,个人认为可取,因为浓硫酸比较稠,放液时易残留在吸管内不易完全放出,另外浓硫酸比较危险,采用1+1硫酸更好
abcde
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气相属微量分析,版主应该减量操作,没必要最后用正己烷定容至50mL,而气相进样瓶一般只装1mL, 试剂浪费而且不环保。
建议取2-5mL沉淀过滤液置25mL具塞比色管中(棕色更佳,碘最好避光),加入衍生剂后再加5mL正己烷旋涡萃取, 吸取正己液,水相重复萃取2-3次,定容至10-20mL。这样不需分液漏斗, 操作可能会更简便、快速。
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原文由 xyz12345(xyzwz123) 发表:
气相属微量分析,版主应该减量操作,没必要最后用正己烷定容至50mL,而气相进样瓶一般只装1mL, 试剂浪费而且不环保。
建议取2-5mL沉淀过滤液置25mL具塞比色管中(棕色更佳,碘最好避光),加入衍生剂后再加5mL正己烷旋涡萃取, 吸取正己液,水相重复萃取2-3次,定容至10-20mL。这样不需分液漏斗, 操作可能会更简便、快速。

感谢你的提议,我会考虑的
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原文由 xyz12345(xyzwz123) 发表:
分液漏斗用这么大不好,可改用125mL.
另外有网友建议加1.5mL 1+1硫酸替代0.7mL浓硫酸,个人认为可取,因为浓硫酸比较稠,放液时易残留在吸管内不易完全放出,另外浓硫酸比较危险,采用1+1硫酸更好

谢谢你的意见!
职业游民
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tm19850509
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我们实验室以前和你的方法相同,就是不过无水硫酸钠,因为正己烷和水不会互溶(做过实验确定),后来改进了用用离心管(100ml)反应抽提,离心,效果和回收率都不错
wangyanshenyang
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请问可否将丁酮改为其他的酮?例如丙酮。请说明原因。多谢。
天天洗碗
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原文由 wangyanshenyang(wangyanshenyang) 发表:
请问可否将丁酮改为其他的酮?例如丙酮。请说明原因。多谢。


丁酮的作用主要是与碘生成碘丁酮,然后衍生,而丙酮可能不会
bigsea110
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