主题:【求助】液相求助高手

浏览0 回复8 电梯直达
xiepengfei
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我在做液相时出现以下问题。在按药典配置时,出峰保留时间为1-2,3-4,8-9之间各一峰高都低于20MV,于是我将溶度提高了一倍,结果出峰稍微提高了一点。在我将浓度提高到10倍药典配置浓度时,基线不出峰。其他条件都没有变化,特来此地求教高手。。
推荐答案:dongnan回复于2010/01/31
我们假定是UV检测器!因为这个在药典中的应用最为广泛。
在1-9分钟的出峰都发生问题,就是:一般性浓度,出峰只有20MV(LZ觉得灵敏度不够),于是增加到浓度一倍,相应值只是增加了一点点,没有成倍增加,于是浓度加大了十倍,反而看不到峰了(只有基线不出峰)。

显然是检测期出现了问题,我觉得是检测器的光电倍增管失效了,或者光源能量异常,应该将检测器彻底检查一下,先让检测器自检一下,是否有问题。
将浓度提高十倍是不正确的测定方法,有可能造成柱子过载,无法实现有效分离,导致检测器的响应出现长时间超出范围。
补充答案:

abc_1982回复于2010/02/03

检测池不通说不过去,如果是检测池不同压力肯定会升高的,楼主没有说明,说明压力是正常的,首先请楼主确定这些峰是否是你的目标峰,还是由于其它地方引入,楼柱可以进一针纯的流动相看一下是否有峰出现,如果没有那就说明是你的检测器可能出问题了。

小卢回复于2010/01/30

你的意思是浓度提高了,峰高没有相应的提高?
你用的是什么检测器啊?

老多_小多回复于2010/01/31

1.楼主最好说明是做了什么物质?
2.出来的峰是否确定是你的目标峰?

huaibeijiayuan回复于2010/01/30

能上传一下谱图吗,是不是温度的影响呢?

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小卢
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你的意思是浓度提高了,峰高没有相应的提高?
你用的是什么检测器啊?
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1.楼主最好说明是做了什么物质?
2.出来的峰是否确定是你的目标峰?
dongnan
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我们假定是UV检测器!因为这个在药典中的应用最为广泛。
在1-9分钟的出峰都发生问题,就是:一般性浓度,出峰只有20MV(LZ觉得灵敏度不够),于是增加到浓度一倍,相应值只是增加了一点点,没有成倍增加,于是浓度加大了十倍,反而看不到峰了(只有基线不出峰)。

显然是检测期出现了问题,我觉得是检测器的光电倍增管失效了,或者光源能量异常,应该将检测器彻底检查一下,先让检测器自检一下,是否有问题。
将浓度提高十倍是不正确的测定方法,有可能造成柱子过载,无法实现有效分离,导致检测器的响应出现长时间超出范围。
该帖子作者被版主 luxw2积分, 2经验,加分理由:高手!分析的很有道理!
terry_tao
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xy200609
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原文由 dongnan(dongnan) 发表:
我们假定是UV检测器!因为这个在药典中的应用最为广泛。
在1-9分钟的出峰都发生问题,就是:一般性浓度,出峰只有20MV(LZ觉得灵敏度不够),于是增加到浓度一倍,相应值只是增加了一点点,没有成倍增加,于是浓度加大了十倍,反而看不到峰了(只有基线不出峰)。

显然是检测期出现了问题,我觉得是检测器的光电倍增管失效了,或者光源能量异常,应该将检测器彻底检查一下,先让检测器自检一下,是否有问题。
将浓度提高十倍是不正确的测定方法,有可能造成柱子过载,无法实现有效分离,导致检测器的响应出现长时间超出范围。



说的有道理,如果检测器自检没有问题,可能是检测器的流通池堵塞了,光路不通。可以把流通池拆下来清洗后看是否正常。
小卢
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原文由 dongnan(dongnan) 发表:
我们假定是UV检测器!因为这个在药典中的应用最为广泛。
在1-9分钟的出峰都发生问题,就是:一般性浓度,出峰只有20MV(LZ觉得灵敏度不够),于是增加到浓度一倍,相应值只是增加了一点点,没有成倍增加,于是浓度加大了十倍,反而看不到峰了(只有基线不出峰)。

显然是检测期出现了问题,我觉得是检测器的光电倍增管失效了,或者光源能量异常,应该将检测器彻底检查一下,先让检测器自检一下,是否有问题。
将浓度提高十倍是不正确的测定方法,有可能造成柱子过载,无法实现有效分离,导致检测器的响应出现长时间超出范围。


不过如果是这种情况也会有峰出现吧?不会什么都不出现啊?
abc_1982
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检测池不通说不过去,如果是检测池不同压力肯定会升高的,楼主没有说明,说明压力是正常的,首先请楼主确定这些峰是否是你的目标峰,还是由于其它地方引入,楼柱可以进一针纯的流动相看一下是否有峰出现,如果没有那就说明是你的检测器可能出问题了。
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