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主题：【重奖找茬】GC法测碘前处理，多提意见

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天天洗碗
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发表于：2010/01/30 12:37:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被zhouyuhu设置为精华；
婴幼儿乳品中碘的测定(征求意见稿)
一．原理：
试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。
个人小议（仅代表个人观点）：在酸性条件下，双氧水将碘离子氧化成碘，后与丁酮反应生成三碘二丁酮，其电负性较强，适合ECD检测，外标定量。
二．过程：
①溶解:称取混合均匀的固体试样5g（精确到0.1mg）于100 mL比色管中，如图：


称取后用25mL约40℃的热水溶解：

②沉淀：加入5mL亚铁氰化钾（10.9%亚铁氰化钾溶液:称取109g亚铁氰化钾，用水定容于1000mL容量瓶中）和5mL乙酸锌（21.9%乙酸锌溶液:称取219g乙酸锌，用水定容于1000mL容量瓶中）后，用水定容至刻度，充分振摇后静止10min。滤纸过滤，如图：

滤纸过滤后吸取滤液10mL于分液漏斗中，加10mL水。
③衍生与提取：向分液漏斗中加入0.7mL浓硫酸（优级纯），0.5mL丁酮（色谱纯），2.0mL3.5％的双氧水，充分混匀，室温下保持20min，如图：

之后，加入20mL正己烷振荡萃取2min。如图：

静止分层：

将水相移入另一分液漏斗中，如图：

再进行第二次萃取。合并有机相，用水洗涤2～3次。
④通过无水硫酸钠过滤脱水：


过滤后移入50mL容量瓶中用正己烷（也用硫酸钠脱水）定容，此为试样测定液。

操作过程中注意两个小细节：
1.    振摇完后排气

2.    静止前用水冲洗瓶塞

该过程为GC测碘前处理，其中不足之处，望各位老师给予批评斧正，多提宝贵意见，谢谢。
该帖子作者被版主 老多_小多加 8积分， 2经验，加分理由：很好的讨论帖
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老多_小多
emoc98311
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2010/2/1 17:00:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有加标吗？过滤是否会吸附呢？
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天天洗碗
binglang1985
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2010/2/2 12:12:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多(emoc98311) 发表:
有加标吗？过滤是否会吸附呢？

有过加标，在国标要求范围内，过滤吸附这个问题到没注意过，麻烦老师详解！
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快乐
ynsfeed
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2010/2/2 13:07:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入亚铁氰化钾和乙酸锌的目的是什么？
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快乐
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2010/2/2 13:11:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生的重复性及精密度要差些，不知楼主是否有些感觉
该帖子作者被版主 emoc98311加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励参与
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老多_小多
emoc98311
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2010/2/2 15:13:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰狼(binglang1985) 发表:
原文由 老多(emoc98311) 发表:
有加标吗？过滤是否会吸附呢？

有过加标，在国标要求范围内，过滤吸附这个问题到没注意过，麻烦老师详解！

这个我也没做过，吸附问题你的操作中主要就是滤纸过滤还有硫酸钠，2个过滤考查下
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老多_小多
emoc98311
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2010/2/2 15:14:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
加入亚铁氰化钾和乙酸锌的目的是什么？

目的是沉淀蛋白质
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dahua1981
dahua1981
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2010/2/2 15:19:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，很好的资料
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jackforever
jackforever
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2010/2/2 16:25:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，学习
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今明后
jinminhou
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2010/2/2 16:58:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本操作介绍得很详细，色谱条件没介绍。
作为微量碘测定不知加标回收怎么样？
该帖子作者被版主 emoc98311加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励参与
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2010/2/2 22:59:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的试验做的很仔细，赞一个

三角瓶上有楼主照片
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