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主题：【求助】图谱中出现负峰的原因？

浏览0 回复24 电梯直达
asang86
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发表于：2010/01/30 13:11:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在遇到一个问题，液相图谱中出现负峰。
流动相：甲醇-磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.3，55：45）
对照品溶液和样品溶液是用乙醇-磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.3，40：10）配置的。
标准品走的图谱中含有好多杂质峰。
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2010/1/30 13:46:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负峰只要不与主成分峰或其它参与计算的色谱峰重合可以不用理它。
标准品的杂质峰，那你所用标准品的纯度是多少的？
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小丶风
yujianlin
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2010/1/30 13:51:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主放不方便把图发上来看看呀？
看看杂质峰什么情况
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asang86
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2010/1/30 13:57:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
负峰只要不与主成分峰或其它参与计算的色谱峰重合可以不用理它。
标准品的杂质峰，那你所用标准品的纯度是多少的？

纯度是97.4%
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asang86
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2010/1/30 14:07:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 asang86(asang86) 发表:
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
楼主放不方便把图发上来看看呀？
看看杂质峰什么情况



主峰是保留时间为9.232分钟的那个峰，此时标品的浓度为1ug/ml
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有水有渝
xky0230699
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2010/1/30 14:37:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测波长是多少，那个图是对照品的吗，这么多杂质峰，检测方法是标准方法还是自己建立的？
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2010/1/30 14:39:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面的图谱应该是属于正常啊
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小丶风
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2010/1/30 14:41:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品这么多干扰峰？
你的标准品是加标回收的还是直接配置的？
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小丶风
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2010/1/30 14:42:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xy4585618(xy4585618) 发表:
上面的图谱应该是属于正常啊

标准品跑成这样还正常啊？
如果是加标回收的还说的过去
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asang86
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2010/1/30 15:54:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
检测波长是多少，那个图是对照品的吗，这么多杂质峰，检测方法是标准方法还是自己建立的？

恩，是对照品的，检测波长是210nm。检测方法是从网上下载过来用的，并不是标准方法。
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asang86
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2010/1/30 16:00:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
标准品这么多干扰峰？
你的标准品是加标回收的还是直接配置的？

直接配置的。
配制方法如下：精密称取对照品，加乙醇溶解成每1ml中含500ug溶液，作为对照品储备液；精密量取对照品储备液10ml，置250ml量瓶中，加溶剂（pH3.3磷酸盐缓冲液：乙醇=10：40）。我用的是无水乙醇。
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