主题:【求助】急:ECD不出峰!!

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huanghunyu
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大家好,有一问题想请教大家:
  GC-2010 ECD,走空运行的时候,基线有波动,第一个标样(0.005ppm)有出峰,但峰面积比平时小,再进一次同样浓度的标样,峰面积比第一个的还小,再第2,3,4的不同浓度的标样的时候,就成一条直线了,请问,问题出在哪里?
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安平
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huanghunyu
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原文由 安平(byron1111) 发表:
溶剂也没有峰么?看看图如何?作的什么样品?





图谱.doc
附件:
huanghunyu
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happy水中月
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进样后不出峰,有如下的 原因,你对照检查,如果还有问题,继续回帖大家帮忙看看是怎么回事
进样后不出峰

1、        无载气
2、        进样器漏或堵
3、        色谱柱链接处严重漏气
4、        火焰熄灭
5、        没有极化电压
6、        信号线断路
7、        汽化室或柱室温度太低
8、        仪器信号值偏移太大
9、        进样垫漏气
10、        喷嘴漏气
11、        毛细管分流太大
12、        热导桥流未加
13、        电子捕获检测器进样量过大
14、        电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、        色谱柱对样品严重吸附
16、        热导桥流太低
17、        毛细管接口处断裂

hfang2005
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看起来象ECD 离子化的基流没有了, 原因可能是尾吹气.楼主最近换过气瓶吗?
尾吹气必须是氮气.
载气是什么?
前一段时间记得有一网友,把载气由氮气换成了氦气,结果谱图就变成和楼主差不多的样子了. 原因是他的GC的载气和尾吹气共享一个气源,载气换成了氦气,尾吹气也跟着换成了氦气.ECD没有了让放射源离子化的气源,就没有了稳定的基流,谱图就会差不多变成这样....
huanghunyu
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载气是氮气,尾吹气是氮气。我们是1月11号的时候换氮气的。1月28号的时候还是可以的,不过就是在1月28号之前的一周左右,基线就漂移到0.0以下,-1.0左右了,以前都是在0.0以上一点的。
huanghunyu
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忘记请教了 :怎么把谱图直接贴上来,而不用附件呀?
hfang2005
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再换一瓶氮气试试, 注意纯度要99.99%以上哦.ECD的尾吹气不管是简单的尾吹作用,还有提供稳定的离子化气源(基流)的作用, 非常重要啊.
还有尾吹气和柱流量有多大? 电流多大? 什么柱子?
把色谱条件列出来会有助于大家帮你分析问题所在.
快乐
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hfang2005
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原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
尾吹时间设置不对,会把样品全吹跑了


有这回事儿?有点不懂.
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