主题:【求助】铈的鉴定是如何做的

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铈的鉴定是如何做的
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铈属于稀土元素。稀土元索一般为正三价,而铈除三价外还有四价,因而可以比较容易地从混合稀土中单独分离出来。在合金中加入少量铈,能增强钢的流动性.从而改善钢的表面质量,提高不锈钢、耐热钢的热加工塑性和韧性,减弱可逆回火脆性。
    铈具有强的还原性,是优良的还原剂,还是钢中很好的脱氧脱硫剂,可以清除有害杂质,改变钢中杂物的形状和分布情况,从而改善钢的性能。
    国家标准分析方法有:GB/T 223.33-1994《钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-偶氮氯膦mA光度法测定铈量》。
    工厂实用分析方法有:分光光度法。
    一、偶氮胂-DBC分光光度法
    1.方法要点
    在酸性条件下,铈与显色剂生成紫蓝色配合物。   
    2.试剂
    (1)盐酸(浓)。
    (2)磷酸(浓)。
    (3)盐酸溶液[c(HCl)=6mol/L]。
    (4)焦磷酸钠溶液(8%)。
    (5)六偏磷酸钠溶液(10%)。
    (6)偶氮胂-DBC溶液(0.05%)。
    (7)铈标准溶液 此溶液1mL含5μg铈。
    3.分析步骤:
    称取0.1000~0.2000g试样于200mL烧杯中,加入3mL盐酸,滴加硝酸至试样完全溶解(同时作试剂空白),加入7.5mL磷酸,加热蒸发至冒烟,取下冷却。加入10mL盐酸溶液,加热煮沸,取下冷却。移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
    吸取5mL试液两份置于两只25mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸溶液,5mL焦磷酸钠溶液。
    显色液:加入2.5mL偶氮胂-DBC溶液,用水稀释至刻度.摇匀。
    空白液:加入1.5mL六偏磷酸钠溶液,2.5mL偶氮胂-DBC,用水稀释至刻度,摇匀。
    在波长640nm处,用2~3cm比色皿,空白液调零,测定吸光度。
    4.标准曲线的绘制
    吸取5mL试剂空白六份.分别置于一组25mL容量瓶中,加入不同量的铈标准溶液.加5mL盐酸溶液,5mL焦磷酸钠溶液。同试样操作绘制相应的工作曲线。
    5.附注
    (1)磷酸冒烟需严格控制,以杯内微烟为好,否则生成焦磷酸盐不溶于水,无法测定吸光度。
    (2)显色反应在高酸度下进行,否则合金中共存元素干扰测定。
    (3)焦磷酸钠溶液在冬季有可能析出盐类,在水浴中加热使盐类溶解。
    6.测定范围
    铈含量0.0050%~0.25%。
    二、偶氮胂-DBS分光光度法
    1.方法要点
    试样经酸溶解,在c(HCl)=0.25~0.32mol/L的介质中,有草酸、过氧化氢和抗坏血酸存在下与铈形成有色配合物。
    2.试剂
  (1)硫酸溶液(1+3)。
  (2)过氧化氢(30%)。
  (3)盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]
  (4)草酸溶液(10%)。
  (5)抗坏血酸溶液(4%)。
  (6)偶氮胂-DBS溶液(0.05%)。
  (7)铈标准溶液此溶液1mL含5μg铈。
    3.分析步骤
    称取0.1000g试样于150mL烧杯中,加入10mL硫酸溶液.低温加热溶解,滴加过氧化氢氧化,蒸发至冒硫酸烟,取下冷却。加入少量水,加热溶解盐类,冷却。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
    吸取5mL试液于25mL容量瓶中,加入2mL盐酸溶液,2.5mL草酸溶液,2.5mL抗坏血酸溶液。2.5mL过氧化氢,放置5min。加入2mL偶氮肿-DBS溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
    随同做试剂空白为参比液。
    在640nm波长处,用3cm比色皿,参比液调零,测定吸光度。
    4.标准曲线的绘制
    于25mL容量瓶中分别加入不同量的铈标准溶液,加入2mL盐酸溶液,同试样操作,绘制相应的工作曲线。
    5.附注
    (1)如果试样中不含钛,可不加抗坏血酸溶液与过氧化氢溶液。
    (2)试样称取量可根据铈量而定,一般显色液控制在25μg/25mL为宜。
    (3)硫酸、硝酸对显色有影响,因此显色液硫酸量应控制在0.5mL(浓)之内。
    6.测定范围
    铈含量0.0050%~0.50%。
    7.测定误差
    同稀土的测定误差。
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