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主题：EDX能谱误差能多少？

浏览0 回复8 电梯直达
jiajunhit
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发表于：2005/09/20 11:17:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想对PtRu/C,PtNi/C进行成分定量分析，理论金属总载量在20%，所以单金属载量都不到10%，甚至5%， 请问我用EDX分析有效吗？还有什么更好的方法可以测，我的样品是粉末，有些仪器也不给测啊，郁闷！！
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2005/9/21 9:02:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为样品中，有碳所以测试不稳。我个人曾使用过能谱，它的误差较大。2%左右吧。
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tao______
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2005/9/27 15:24:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.试样成分含量是否均匀？EDS是微区分析，只能测定局部区域元素含量。
2.目前EDS定量包括有标样定量和无标样定量，前者的精确度要比后者好很多。
3.关于C元素的问题，由于样品污染，镜筒油的影响，肯定会出现碳峰干扰，不过现在OXFORD 以及 EDAX 的软件都提供了碳峰剥离的技术，应该不是问题了。
4.EDS定量和使用者的经验有直接关系。
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hotfoxabc
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2005/10/8 9:10:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没有测试过C，测的都是塑料和助剂的重金属含量。固体和粉末都可以
但是我感觉测试结果就是个对照比较值
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shxie
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2005/10/13 7:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiajunhit 发表:
我想对PtRu/C,PtNi/C进行成分定量分析，理论金属总载量在20%，所以单金属载量都不到10%，甚至5%， 请问我用EDX分析有效吗？还有什么更好的方法可以测，我的样品是粉末，有些仪器也不给测啊，郁闷！！

作为负载型催化剂，一般用能谱就是做个定性分析，或者做mapping看粒子的分布，但一般透射上做需要STEM附件，如果再有HAADF模式可以做暗场像来看颗粒的大小分布，很清晰的。
你说的负载量测试一般用ICP-AES了。
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shxie
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2005/10/13 7:41:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tao______ 发表:
1.试样成分含量是否均匀？EDS是微区分析，只能测定局部区域元素含量。
2.目前EDS定量包括有标样定量和无标样定量，前者的精确度要比后者好很多。
3.关于C元素的问题，由于样品污染，镜筒油的影响，肯定会出现碳峰干扰，不过现在OXFORD 以及 EDAX 的软件都提供了碳峰剥离的技术，应该不是问题了。
4.EDS定量和使用者的经验有直接关系。

这个帖子应该在电镜版讨论才好，呵呵。不过您已经说得够全面了，我忽然想到，SEM的定量其实通过标样还是很准确的，负载型催化剂虽然微区内不能代表全貌，但如果样品磨得很细，用多点分析取平均还是能够有参考意义的。
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saniann
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2006/1/6 15:26:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
tao的回答很准确！
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leoso1020
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2006/1/15 14:08:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tao______ 发表:
1.试样成分含量是否均匀？EDS是微区分析，只能测定局部区域元素含量。
2.目前EDS定量包括有标样定量和无标样定量，前者的精确度要比后者好很多。
3.关于C元素的问题，由于样品污染，镜筒油的影响，肯定会出现碳峰干扰，不过现在OXFORD 以及 EDAX 的软件都提供了碳峰剥离的技术，应该不是问题了。
4.EDS定量和使用者的经验有直接关系。


EDS 的标样定量和无标样定量,是怎去做的?
detection limit 又分別是多少呢?
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2000vv
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2006/3/9 12:08:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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