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主题：【讨论】偶氮回收率的问题

浏览0 回复16 电梯直达
xiami1226
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发表于：2010/02/08 10:26:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，本人最近遇到一个偶氮回收率问题。假如我直接把1毫升标液加到硅藻土柱中，然后用乙醚冲洗，回收率都在80%左右；但是假如我把一毫升标液先加入15毫升柠檬酸缓冲液中，然后再过柱子，乙醚冲洗。2，4-二氨基甲苯的回收率就为0了，这是怎么回事呢？
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junyuxinyan
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2010/2/8 10:32:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是没有被洗下来吧！
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xiami1226
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2010/2/8 10:37:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是不加缓冲液的时候是洗的下来的，难道是缓冲液有什么问题吗？
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2010/2/8 11:51:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是没洗下来，而是没有被吸附，直接被缓冲液带走了
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xiami1226
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2010/2/8 14:27:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我拿乙醚冲洗了，然后收集冲洗液测试，它的回收率为零啊，楼上的
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2010/2/8 14:42:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了，有一个问题，你加到缓冲液以后有没有让缓冲液再走一次裂解的过程？
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xiami1226
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2010/2/8 14:54:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一共再做了两次，一次是加保险粉保温，一次是没加，两次结果2，4-二氨基甲苯都没出来
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东方逸
uhlan
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2010/2/8 15:04:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很明显，目标物没有萃取下来。
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shey_211
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2010/2/8 16:15:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
裂解反应是个可逆反应，很有可能是反应回去了
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pcfli
pcfli
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2010/2/8 19:25:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看标准作回收率的时候，方法是把1ml标准溶液和1ml甲醇加入到15ml柠檬酸缓冲溶液中后倒入硅藻土上的，会不会和这个有关系
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Last edit by pcfli
原天
jianquan69
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2010/2/9 21:13:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你197的回收的方法不是用这个，都成了93苯胺和108 1，4苯胺了，你看看是不是。

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