主题:【求助】DSC 温度测试比以前变小了?

浏览0 回复24 电梯直达
S K
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 S K(hhy78) 发表:
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重新校正一下再看看,是否是仪器状态变了。


校正过了,IN ZN 测试都正常

仪器状态变了,是指什么

仪器状态可能会因某些样品较严重的污染而改变,所以才建议校正。校正后测标样如果一切正常,再测样品如果还是偏差大的话,可能是样品的稳定性问题了。使用梅特勒的铝皿应该变化不会这么大的。不知是梅特勒的哪种DSC?


DSC1 仪器,样品污染可能性不大 PET  稳定性应该没问题  以前测试的样品现在测试都偏低
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tutm
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仪器用了几年了?上次校正距今多久了?
测试标样后,校正是要用软件中的一个功能调整仪器补偿系数的。输入标样测试文件后软件可以通过分析,自动生成温度和热焓补偿系数,并用于以后的测试。
我看你可能测试标样后大概没有用软件做进一步的分析补偿,以致于你一直说热焓值有较明显偏离,是不是这样?
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tutm
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哦,你这个DSC1是梅特勒的同步热分析吧。测的是PET熔点?高分子物熔融峰值变化1-2度是可能的,变了6度是有点异常了;但是Onset就不好说了,改变坩埚可能影响会比较明显。
KK-yiqi
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原文由 S K(hhy78) 发表:
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重新校正一下再看看,是否是仪器状态变了。


校正过了,IN ZN 测试都正常

仪器状态变了,是指什么

仪器状态可能会因某些样品较严重的污染而改变,所以才建议校正。校正后测标样如果一切正常,再测样品如果还是偏差大的话,可能是样品的稳定性问题了。使用梅特勒的铝皿应该变化不会这么大的。不知是梅特勒的哪种DSC?


DSC1 仪器,样品污染可能性不大 PET  稳定性应该没问题  以前测试的样品现在测试都偏低

重新校正后,先用标样测一下,看是否正常,如果此时有问题,而操作正常的话,那是仪器有问题,最好联系厂家来排除。否则,还是应该考虑样品,象PET这种结晶比较慢的样品,不同的热历史都会造成结晶状态、结晶度的不同,如果加上制样时的不同,峰顶温度有差异是正常的。聚合物由于熔化不如金属那样熔程窄,一般取峰顶温度。取onset点偏差会更大。
独角兽
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温度准确而热焓不准,说明楼主的仪器还是没有校到好的状态。我觉得楼主还是重新将温度和热流都校准到规定的范围内再测试一下看看。如果还是不行就联系一下工程师做一次全面的校准吧,有可能是仪器的什么参数被修改了。
S K
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原文由 独角兽(zhl2005) 发表:
温度准确而热焓不准,说明楼主的仪器还是没有校到好的状态。我觉得楼主还是重新将温度和热流都校准到规定的范围内再测试一下看看。如果还是不行就联系一下工程师做一次全面的校准吧,有可能是仪器的什么参数被修改了。


说的不错,全面检查校正以便,再测试看看,如果不行,只有就联系工程师了!
sophaloki
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我也用的是梅特勒的DSC1 ,每次进行校准的时候温度和热焓都是在要求的范围之类,我觉得楼主的仪器应该还是有问题,正如上面大家说的先把热han6ye校正在正常范围之类再找原因吧。另外我也有经常测PET(无纺布),没有楼主说的差别那么大过呢!
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原文由 sophaloki(sophaloki) 发表:
我也用的是梅特勒的DSC1 ,每次进行校准的时候温度和热焓都是在要求的范围之类,我觉得楼主的仪器应该还是有问题,正如上面大家说的先把热han6ye校正在正常范围之类再找原因吧。另外我也有经常测PET(无纺布),没有楼主说的差别那么大过呢!


发现信号有点延迟,比如40 °C 开始有信号,观察发现46 °C 才出现信号,有基线出现。
平时没注意,不知是什么问题?
tutm
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是不是换过电脑?我们使用联想电脑出过采样掉点的问题,换其它品牌的就行了。或许重装下电脑软件试试。
S K
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原文由 tutm(tutm) 发表:
是不是换过电脑?我们使用联想电脑出过采样掉点的问题,换其它品牌的就行了。或许重装下电脑软件试试。


没换过电脑,重装软件想试试,但自己没装过,不知道安装麻烦不?有这方面的经验及安装手册能否提供下!
电脑确实是联想的。
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