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主题：【求助】戴安的IC测试卤素

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zhihong101
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发表于：2010/02/20 14:49:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室使用戴安的IC测试卤素（F-,CL-,BR-,I-），屡屡遇到下面这个问题，困扰很久想了很多办法没有解决，望版内兄弟姐妹指点指点：

我们的测试条件下，F-在3.04左右出峰，CL-在4.3左右出峰，本来出峰时间间隔1MIN一般样品已经可以分得很开了，但是我们遇到的问题是样品中的F-浓度很高，出的峰特别高，CL-的峰完全被F-的峰所掩盖，样品溶液稀释的比例很难把握：稀释少了，CL－依旧不出峰；稀释多了，很多地方都能带入CL－污染，同时稀释误差大，很难判断出的峰是否为样品中的CL－峰。。。。

此问题苦苦没有得到解决，望大家提提建议！
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2010/2/20 16:54:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.如果实验室有XRF先用XRF定性一下（对于氯XRF定量不是很准，所以先定性）。
2.如果有氯，一般氯在溶液中不是很小比如只有几十ppb，氟在溶液中即使有10万ppb在谱图上都是可以看到一个小峰，不过保留时间会向后一点，如果要相对准确定量，就要用含有与样品同等含氟量的溶液做氯的标线，来计算。嫌麻烦就用平常用纯净水配的标线算。这两种标线算下来是否差不多和怎样去积分峰型，需要自己总结!
3.另外，可以询问是否有其他的分离柱，把氟和氯都能分得更开！
4.还有就是找一种检测器，可以检测氯，对氟没有效果，比如UV可以检测硝酸根，对氯的响应就很小或没有。
5.样品样量减小
6.找一种能除氟的但对氯没有影响的过滤装置等
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IC_007
suppressor
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2010/2/20 20:05:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上第6点在低成本的基础上还难于找到吧？

更换色谱柱倒是一个好的解决途径。
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2010/2/20 20:08:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果燃烧后溶液中无硫酸盐和磷酸盐，对这类个别样品而言，可将淋洗液浓度降低一半，再进样分离，分离度会改善很多。  但，标线要重新配制，单个样品分析时间会延长。这个需要取舍一下。
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zhihong101
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2010/2/21 10:27:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 回头无涯(4728) 发表:
1.如果实验室有XRF先用XRF定性一下（对于氯XRF定量不是很准，所以先定性）。
2.如果有氯，一般氯在溶液中不是很小比如只有几十ppb，氟在溶液中即使有10万ppb在谱图上都是可以看到一个小峰，不过保留时间会向后一点，如果要相对准确定量，就要用含有与样品同等含氟量的溶液做氯的标线，来计算。嫌麻烦就用平常用纯净水配的标线算。这两种标线算下来是否差不多和怎样去积分峰型，需要自己总结!
3.另外，可以询问是否有其他的分离柱，把氟和氯都能分得更开！
4.还有就是找一种检测器，可以检测氯，对氟没有效果，比如UV可以检测硝酸根，对氯的响应就很小或没有。
5.样品样量减小
6.找一种能除氟的但对氯没有影响的过滤装置等


感谢回复！
1.试过，基本的情况是扫出来CL很小，有时有上千，这个数据说实话不可信，不好参考。
2.“用含氟等量的氯做标线”－－不太明白，能否具体说明一下。
3.咨询了一下，好像有，但是还是跟样品实际情况有关，如果氟的浓度太高，氯比较小，那也不行。
4.成本考量，不行。
5.试过多次，效果不好。
6.可以找找看。
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zhihong101
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2010/2/21 10:44:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈！！刚刚联系了戴安的工程师，他可以寄一根柱子给我，可以将F-,CL-分开很多，希望可以解决我这个问题，那我就太高兴啦！
等有试验结果再跟大家反馈一下阿！
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回头无涯
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2010/2/21 11:36:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了尽量减少基体干扰！用不含氯的但含氟的溶液（含氟量与所要测溶液含量相当），比如在1万个ppb的氟溶液中加入50ppb，100ppb，500ppbb，1000ppb，2000ppb，5000ppb的氯看能出峰的最小浓度和以这些为标点看是否能做一条线性标线，以此标线来计算样品的浓度
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zhihong101
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2010/2/21 13:22:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 回头无涯(4728) 发表:
为了尽量减少基体干扰！用不含氯的但含氟的溶液（含氟量与所要测溶液含量相当），比如在1万个ppb的氟溶液中加入50ppb，100ppb，500ppbb，1000ppb，2000ppb，5000ppb的氯看能出峰的最小浓度和以这些为标点看是否能做一条线性标线，以此标线来计算样品的浓度


明白一些了，是不是样品加标的意思。有机会试试看。
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wangjiacun
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2010/2/21 14:23:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换柱子最靠谱
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回头无涯
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2010/2/21 18:16:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhihong101(zhihong101) 发表:
原文由 回头无涯(4728) 发表:
为了尽量减少基体干扰！用不含氯的但含氟的溶液（含氟量与所要测溶液含量相当），比如在1万个ppb的氟溶液中加入50ppb，100ppb，500ppbb，1000ppb，2000ppb，5000ppb的氯看能出峰的最小浓度和以这些为标点看是否能做一条线性标线，以此标线来计算样品的浓度


明白一些了，是不是样品加标的意思。有机会试试看。
应该不是叫样品加标，样品加标一般是看回收率和定性判断有时也可定量判断的手段。而在这里，样品的母液和做标线的母液是不一样的，并不是在样品母液中加，你可以先在样品溶液中加氯定性判断一下是否为氯！
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patriot
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2010/2/21 19:39:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主请按下面的方法进行样品处理。

氟离子浓度高，肯定会影响其相邻的离子的测定。这种情况下要针对氟离子进行样品预处理，即设法降低氟离子浓度，而不影响其他卤素离子的浓度。将分析纯的粉状碳酸钙加到样品溶液中，搅拌后放置两到三个小时，这样氟会与碳酸钙发生置换反应，生成溶解性小的氟化钙，而释放出的碳酸根应该不会影响其他阴离子测定。样品的氟离子浓度采用样品适当稀释后另行分析即可。

我觉得楼上的那些建议都是瞎扯，根本不能解决问题。楼主是想在不影响其他卤素离子的浓度测定下把氟离子降到可以与其他离子一起测定。

用钙型阳离子交换树脂处理样品可能效果会更好，但需要注意进行空白实验。
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