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主题：【求助】请教关于实验室蒸馏的问题

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hellomyson
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发表于：2010/02/21 10:23:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法：“无羰基甲醇的制备：取1L甲醇放入蒸馏瓶中，加入6 g2，4-二硝基苯肼，10滴盐酸，将蒸馏瓶放在水浴中，装上回流冷凝器，加热至沸腾并回流3～4h后放置过夜，装上适宜的分馏柱和冷凝器进行缓慢蒸馏，弃去初馏液75mL，接收随后馏出液850mL，余下的弃去。如果馏出液带颜色，则应重新蒸馏；”
 

请问：1.“将蒸馏瓶放在水浴中，装上回流冷凝器，加热至沸腾并回流3～4h后放置过夜”，甲醇的沸点是65度，我是应该将水浴加热至100度还是至65度甲醇沸腾就行？温度高有影响吗？
2.我蒸出来是黄色，如何进行二次蒸馏？是在馏出液中重新加入2，4-二硝基苯肼及盐酸回流几个小时后再蒸吗？
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2010/2/21 13:44:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、水浴温度影响蒸馏速度，如果温度高对安全有影响的话，最好还是低温；
2、二次蒸馏和你说的一样地。
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hellomyson
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2010/2/21 20:33:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 csh0203csh(csh0203csh) 发表:
2、二次蒸馏和你说的一样地。


为什么还要再加试剂反应几个小时再蒸馏？第一次我加的试剂就是过量的，应该都反应了呀？颜色发黄是什么原因？
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jincuiping
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2016/11/21 10:21:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有同样的困惑，求有更多的说法，现在用的是水浴锅70度蒸馏，结果蒸出来的无羰基甲醇肉眼看没有颜色，但和氢氧化钾配置，就显黄色，配置2，4二硝基苯肼溶液更是显红色，不知道是哪里的病？
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jincuiping
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2016/11/21 10:23:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望有更多的回答
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