主题：【求助】DDT检测

原文由 residue_残留(realtiger) 发表:
说得不清楚，再详细点

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说得不清楚，再详细点

称了1g样品用6ml正己烷与丙酮1：1分三次提取，提取液直接磺化，加标结果与样品有矛盾，加标偏高（加了500ppb读出结果为800ppb），样品没有检出

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说得不清楚，再详细点

称了1g样品用6ml正己烷与丙酮1：1分三次提取，提取液直接磺化，加标结果与样品有矛盾，加标偏高（加了500ppb读出结果为800ppb），样品没有检出

浓硫酸会与丙酮反应，所以不行，实验失败，结果具有不可预测性。

提取液应先转化为正己烷相，然后磺化

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过程应进一步描述的详细些才好判断呢，不然只能瞎蒙啊

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过程应进一步描述的详细些才好判断呢，不然只能瞎蒙啊

就是正己烷丙酮1比1提取三次。每次2ml，浓硫酸净化
还要什么过程啊

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但是样品中都是没有检出，而实际上样品中本身就是被加过标品应该有值的

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浓硫酸会与丙酮反应，所以不行，实验失败，结果具有不可预测性。

提取液应先转化为正己烷相，然后磺化

你好，但是我加标同样做的，怎么会有那么大的 值呢

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过程应进一步描述的详细些才好判断呢，不然只能瞎蒙啊

就是正己烷丙酮1比1提取三次。每次2ml，浓硫酸净化
还要什么过程啊

比如提取时有没有用水泡？有没有加无水硫酸钠？浓硫酸净化的次数，现象？是否有重新定容？等等

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但是样品中都是没有检出，而实际上样品中本身就是被加过标品应该有值的

样品是不是阳性样？还是说“应该有值”是指加标样？

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浓硫酸会与丙酮反应，所以不行，实验失败，结果具有不可预测性。

提取液应先转化为正己烷相，然后磺化

你好，但是我加标同样做的，怎么会有那么大的 值呢

瞎猜啦

浓硫酸会与丙酮反应，丙酮没了，体积变小浓度就偏大了，而且会有异常情况发生，丙酮是不允许存在的

浓硫酸净化的次数多，溶剂挥发，体积变小浓度也就偏大了，

基质增强效应，值变大了，需进一步净化

提取时有没有用水泡？有没有加无水硫酸钠协助研磨？若无，可能提取效率不完全，加标样相减后，结果变大变小都有可能