主题:【原创】Dikma ProElut SPE技术讲座(不断更新中)

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2-3 离子相互作用

A ProElut硅胶键合离子交换吸附剂



B  ProElut混合型离子交换反相吸附剂

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第三部分 ProElut SPE吸附剂介绍


ProElutTMDikma Technologies公司固相萃取产品的商标。ProElut系列产品的核心是Dikma Technologies自主开发的多种吸附剂,这些吸附剂涵盖了硅胶键合、高分子有机聚合物以及其他吸附剂三大类,能够最大程度上满足食品安全检测、生命科学、环境科学以及医学等多个领域的应用。

1  ProElut硅胶键合吸附剂

以球形硅胶作为基体,在特定条件下让硅胶表面的硅羟基与硅烷化试剂反应,使硅胶表面被指定的化学官能团覆盖,从而得到了ProElut硅胶键合吸附剂,键合官能团的类型决定着硅胶键合吸附剂的吸附特性。

由于空间位阻的影响,硅烷化反应最高仅能覆盖硅胶表面50%的硅羟基,残余的硅羟基会与极性目标化合物(尤其是碱性化合物)发生极性相互作用,这种相互作用是独立于键合官能团以外的作用力,通常被称作次级相互作用”(Secondary Interaction)。在反相吸附剂中,次级相互作用是不被期望的,因为反相吸附剂对目标化合物的保留是通过非极性相互作用实现的,次级相互作用的存在改变了反相吸附剂的保留机制。为了消除反相吸附剂中的次级相互作用,我们使用空间位阻较小的短碳链硅烷化试剂与硅胶表面残余的硅羟基进行反应,这一处理方法被称为封端”(Endcap)。对于正相吸附剂和离子交换吸附剂,次级相互作用并不被排斥或影响不显著,因而不必进行封端处理。

1.1  ProElut硅胶键合吸附剂的一般性质



(1)


硅胶表面键合的官能团对目标化合物的保留发挥主要作用;基于键合官能团类型的差别,吸附剂对目标化合物的保留机制包括反相保留、正相保留和离子交换保留等三种。


(2)


硅胶键合吸附剂在2~7.5pH范围内是稳定的。


(3)


硅胶键合吸附剂呈现刚性,在溶剂转化时既不收缩也不膨胀,能够在新的溶剂中迅速达到平衡。


(4)


硅胶键合吸附剂的基质是粒径为50 μm的球形硅胶,粒径均匀表面光滑,即使在不加压的情况下溶剂也能穿过吸附剂;硅胶键合吸附剂的表征孔径为60 Å,适用于分子量小于15000的化合物。


(5)


反相吸附剂合成中均进行了封端处理,正相吸附剂和离子交换吸附剂则未进行该处理。
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1.3 硅胶键合吸附剂详细介绍

(1) ProElut C18——反相硅胶键合吸附剂



基体:


粒径50 μm、孔径60 Å、比表面积500 m2的球形硅胶颗粒


作用基团:


  十八烷基


封端:




碳载量(C%)


17%


保留机理:


强非极性相互作用


应用:


①  水中有机污染物的萃取:PAHsPAEsPCBs、杀虫剂、除草剂、酚类物质等

②  生命科学领域:比如血浆、血清、尿液中药物及其代谢物的萃取

③  食品中农药和兽药残留的萃取

④  动植物提取成分:芳香油、脂溶性维生素、水溶性维生素、碳水化合物、有机酸、类固醇等

⑤  生物大分子脱盐


ProElut C 18对非极性、弱极性以及中等极性化合物具有广泛保留,是目前固相萃取中应用最广的吸附剂。由于C18链的长链效应,填料的极性作用比其它吸附相都小,因而C18填料对盐没有任何保留。通常可以用C18填料小柱对一些小分子和中等大小分子样品脱盐。此外,在离子分析中,可将含有目标离子的水溶液通过C18柱,溶液中的弱极性干扰物物(比如脂肪、多环芳烃、邻苯二甲酸酯)被吸附剂保留,从而得到纯净的离子溶液。
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(2) ProElut C18-U——反相硅胶键合吸附剂



基体:


粒径50 μm、孔径60 Å、比表面积500 m2的球形硅胶颗粒


作用基团:


  十八烷基 硅羟基


封端:




碳载量(C%)


17%


保留机理:


非极性相互作用()极性相互作用()


应用:


类似ProElut C18,但对极性化合物的保留增强


ProElut C18-U是硅胶键合C18后未进行封端处理的反相C18萃取柱。硅胶基质表面残余的硅羟基与极性化合物存在极性相互作用,因而增强了对极性化合物尤其是胺基化合物(比如四环素类药物)的保留,适用于极性和非极性化合物的萃取。
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(3) ProElut C8——反相硅胶键合吸附剂



基体:


粒径50 μm、孔径60 Å、比表面积500 m2的球形硅胶颗粒


作用基团:


辛基


封端:




碳载量(C%)


11%


保留机理:


中等非极性相互作用


应用:


水中有机污染物的萃取:PAHsPAEsPCBs、杀虫剂、除草剂、酚类物质等

生命科学领域:比如血浆、血清、尿液中药物及其代谢物的萃取

食品中农药和兽药残留的萃取

动植物提取成分:芳香油、脂溶性维生素、水溶性维生素、碳水化合物、有机酸、类固醇等

生物大分子脱盐


ProElut C8在性质上与C18接近,但由于其碳链较短,所以对非极性化合物的保留要比C18的弱;如果样品在C18的小柱上保留太强,难以洗脱时,可以用C8的小柱来代替;由于C8的碳链较短,难以有效地覆盖硅胶表面,所以C8小柱与样品的极性作用要强于C18小柱,但极性作用仍然不是C8小柱的主要特性。
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(4)ProElut C2——反相硅胶键合吸附剂



基体:


粒径50 μm、孔径60 Å、比表面积500 m2的球形硅胶颗粒


作用基团:


乙基


封端:




碳载量(C%)


2.7%


保留机理:


非极性相互作用()极性相互作用()


应用:


在血液样品中提取药物及代谢物


由于乙基链比较短,所以ProElut C2具有相当的极性,当样品在C8C18的小柱上有强保留时,常常使用C2来代替。C2的极性比CN的极性稍低一些,通常用C2的柱子用于从血浆和血清样品中提取药物。
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(5)ProElut PH——反相硅胶键合吸附剂



基体:


粒径50 μm、孔径60 Å、比表面积500 m2的球形硅胶颗粒


作用基团:


苯基


封端:




碳载量(C%)


8%


保留机理:


中等非极性相互作用


应用:


水中有机污染物的萃取:PAHsPAEsPCBs、杀虫剂、除草剂、酚类物质等

生命科学领域:比如血浆、血清、尿液中药物及其代谢物的萃取

食品中农药和兽药残留的萃取

动植物提取成分:芳香油、脂溶性维生素、水溶性维生素、碳水化合物、有机酸、类固醇等


ProElut PH 是非极性萃取中常用到的吸附相,极性与C8类似。像环己烷一样,PH表现出相对于其它非极性吸附相稍微不同的选择性,这主要是由于苯环上的电子云密度带来的结果,并且PH吸附相对平面化合物和共轭有机样品的保留比链状吸附相强。
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(6) ProElut CN——反相硅胶键合吸附剂



基体:


粒径50 μm、孔径60 Å、比表面积500 m2的球形硅胶颗粒


作用基团:


氰丙基


封端:




碳载量(C%)


6.5%


保留机理:


非极性相互作用极性相互作用


应用:


水样中的农药、药物及其代谢物


ProElut CN是中等极性吸附剂,用于在C8C18等非极性吸附相上有不可逆保留的强非极性样品的萃取。
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