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主题：【求助】求多菌灵的液相色谱检测方法

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tc397yu

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发表于：2010/02/23 17:34:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位前辈：
我查到了SN0220 的检测方法中需要回流，我希望有经验的前辈告诉我一种使用固相萃取方法的液相色谱仪检测多菌灵的，中性氧化铝柱或者是c18住都可以，不过最好是中性氧化铝柱，谢谢！

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2010/2/24 13:53:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看日本方法说多菌灵、甲基硫菌灵、苯菌灵必须一齐测才行，因为在植物体内可以转化，方法中回流就是为了让甲基硫菌灵和苯菌灵转化成多菌灵一齐检测。

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tc397yu

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2010/2/24 17:13:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

日本有方法吗？

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雾非雾

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2010/2/25 16:51:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tc397yu(tc397yu) 发表:
日本有方法吗？

从日本官方网站下载的。日文的请参考。

附件：

多菌灵、甲基硫菌灵等試験法.doc

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hellohygo

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2010/2/25 17:06:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先，固相萃取柱的选择是根据药物的性质和基质确定的，而不是想用什么就用什么。
多菌灵含有苯并咪唑环，既含有碱性N原子，又含有酸性N原子，但主要显弱碱性，在PH 7-10范围内分子呈中性，因此可以使用阳离子交换树脂进行净化。
可参考以下方法进行：
样品提取：称取10g均质样品，加入0.1 g碳酸钠和20 mL乙酸乙酯，漩涡混匀1 min后超声25 min，离心后取10 mL上清液于45 ℃水浴用微弱的氮气吹干，用2 mL0.05 mol/L盐酸溶解残渣以备净化。
样品净化：预先将固相萃取小柱用2 mL甲醇、2 mL 0.15 mol/L氨水进行使用前活化。将提取后的样品液上柱，依次用1 mL0.15 mol/L氨水、1 mL氨水(0.15 mol/L)-甲醇溶液（7：3）、1 mL0.1 mol/L盐酸、1 mL甲醇淋洗小柱，弃去淋洗流出液，整个淋洗过程的流速控制在3 L/min以内。最后用2 mL氨水(0.3 mol/L)-甲醇溶液（4 mL 7.5 mol/L氨水溶于100 mL甲醇中）洗脱柱子，收集洗脱液，于45 ℃水浴用微弱氮气吹干。用1.0 mL流动相溶解残渣，经0.45 mm滤膜过滤后，供液相色谱测定用。

qq154388448，多多交流！

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