X多晶衍射法包括:照相法、针孔法、衍射仪法。照相法又可分为德拜照相法和聚焦法。其中德拜法应用最广泛。
照相法三者均为特征单色X射线源照射粉末样品。不同的是:
a,德拜法用卷成圆柱状的底片记录衍射信息,并放置底片与样品同柱安装。特点:1,需要样品量少,0.1mg即可。2,装置,操作简单。3,包含样品上的全部反射线。因此较为常用。
b,聚焦法:底片与样品在同一圆周上,使多晶样品中的等同晶面在底片上聚成一点或一条线。特点:曝光时间短,分辨率是德拜法的两倍,但在小θ 范围衍射线条较少且宽,不适于分析未知样品。
c,针孔法根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。特点:可得到衍射线的整个圆环,适于研究晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。但这种方法只能记录很少的几个衍射环,不适于其它应用。
d,衍射仪法
X射线衍射仪以布拉格实验装置为原型,融合了机械与电子技术等多方面的成果。衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成,是以特征X射线照射多晶体样品,并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。
X射线衍射仪的成像原理与聚集法相同,但记录方式及相应获得的衍射花样不同。衍射仪采用具有一定发散度的入射线,也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦,不同的是其聚焦圆半径随 2θ的变化而变化。
衍射仪法以其方便、快捷、准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法,现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。