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主题：【讨论】－关于硫丹的检测

浏览0 回复6 电梯直达
三根木头
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发表于：2006/08/04 16:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个星期开展硫丹检测项目，但因为目前没有国家标准，所以只能自己摸索。但是采用的几个方法提取效果都不是很理想，回收率比较低，鳗鱼中硫丹的检测我采用的是丙酮+石油醚（1+1）进行提取，但是回收率只有50%左右，不知道大家有没有更好的方法呢？
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2006/8/5 12:57:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一下用丙酮：正己烷=1：2或1：1
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2011/8/26 9:23:20 Last edit by mcds
9972liu
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2006/9/12 11:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试这个方法：
1.称取已均质好的样品5g.加入到已盛有干燥无水硫酸钠20g的试管中。
2．    加入25ml丙酮:正己烷（10：90V/V）.
3．    超声萃取30分钟。
4．    3000g离心5分钟。
5．    加入5g 中性氧化铝。
6．    3000g离心5分钟。
7．    取上清液5ml ,氮气浓缩0.5ml左右。过柱。
8．    用3ml 正己烷预洗1g/6ml Florisil 固相萃取柱
9．    将0.5ml浓缩液上柱，并用10ml乙醚：正己烷(50:50V/V)洗脱，收集洗脱液。
10．    移取5ml洗脱液，氮气吹干。
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capinter
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2006/9/13 19:14:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的了,只是还有几点不明白的请教一下:
1.  无水硫酸钠20g的量会不会多了,能减少吗?我觉得跟样品1:1应该差不多吧?
2.  5g 中性氧化铝是在什么时候加的?
3.  丙酮:正己烷只提取一遍吗?
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echo_zhang
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2006/10/16 11:45:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙酸乙酯提取，过中性氧化铝小柱

SPE步骤：
在中性氧化铝小柱上填装1g无水硫酸钠，4ml甲醇活化，上样4ml，8ml甲醇洗脱（1ml/min）--40℃浓缩至近干，正己烷定容至1ml，加水1ml，6000rmp离心5min，取上清夜进样。

GC-ECD检测。

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carbene1
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2007/3/23 16:03:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上几位说到的  有个问题  如果用正己烷或正己烷混合液以及乙酸乙酯提取 都会提取很多油脂  最后  要去油才行
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carbene1
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2007/4/2 19:58:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪位大侠有福建检验检疫局的鳗鱼中硫丹的检测方法啊  据说她们是用GPC去油脂的
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