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主题：【求助】关于以1-亚硝基-2-萘酚为沉淀剂测定镍钴锰三元材料中的钴含量的一些问题

浏览0 回复8 电梯直达
hengyang45
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发表于：2010/02/25 22:18:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在使用该重量法测定镍钴锰三元材料中的钴含量时,我遇到以下问题:
1.陈化时间和沉淀剂用量的试验中：预期得到钴含量ω-陈化时间图 和 钴含量ω-沉淀剂溶液用量v图 应呈图一的形势，但试验却得到图二和图三的结果。思前想后，始终想不明白问题出在哪里。

图一：预期的ω-t（v）图

图二：ω-t图

图三：

2.试验中，间歇性的出现平行性不理想的数据，最大的偏差有1.37%。考虑为试样不均匀或坩埚问题引起的。但是大小样都出现数据平行性不理想的情况，而试验中基本上使用固定的那几个坩埚，不符合间歇性不平行的现象。因此排除这两个原因引起的误差。

3.沉淀带两个水分子，在106-108℃下烘至恒重。最终是否带有结晶水，带有几个？（在文献中发现矛盾之处：提供的换算因子和以称量形式中Co占其中的百分比计算出的数据不一致）

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2010/2/28 9:44:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点离谱，多做几遍
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hengyang45
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2010/3/2 19:16:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiazailuxinan(jiazailuxinan) 发表:
有点离谱，多做几遍
对可疑数据经过检验后发现属于异常值，可能是某些偶然因素造成的。多做试验可保证试验数据的可靠性。
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smm222
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2010/4/4 19:26:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亚硝钴钾法测定钴量经典但繁杂，步骤多不易掌握，用电位滴定法或碘量法。
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老化验工
zlhuang0132
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2010/5/26 0:15:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你再多做几遍试验（相同条件相同步骤的平行试验），如果图二、图三的结果并不重现，那应该是实验误差的问题，如果都有类似的变化规律，那么，恭喜你，你发现了一个“新大陆”，值得进一步研究其沉淀历程了。因为沉淀带2个结晶水，难说在陈化过程中就是它们在规律性地“作祟”。
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xueqin986
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2010/7/7 11:15:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个钴试剂溶液是怎么配制的啊？
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nicfans
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2010/7/15 17:14:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用电位滴定测钴，挺稳定的~~遇到含锰的要先除锰后测钴
可能给个三元材料测锰的方法啊？
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2010/8/10 10:57:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也在做沉淀法测钴实验，可是都不知道怎么下手，有谁可以留个联系方式讨论下啊？
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2010/8/19 18:30:36 Last edit by kikiaa
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2011/7/27 8:23:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用电位滴定是比较靠谱的方法，不过这些含量做出来，结果终点判定都不太明晰，不知各位有没有这个问题
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