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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】【求助】中药皂苷的LC-MS，请推测是那种中药？

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bbsea_sky

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发表于：2010/03/04 16:09:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一种中药提取物出来的成分，经过液相色谱-质谱分离分析后得到有分子量有1273.4， 1259.3，651.4，1196，1357.4，1375.4等，请帮忙推测此为那种中药中的皂苷呢？谢谢！

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2010/3/5 9:14:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主能否提供其他详细信息：

1、液相色谱条件：
流动相：？
色谱柱：？
流速：？

2、第一个和第二个图应该是样品的TIC图（总离子流图）；第三个是EIC（提取离子流图）或者标准物质，能否提供提取EIC提取条件或者标准物质是什么？

3、能够提供某一时间的质谱图图吗？比如你关心的某一时间段物质的质谱图，第三个图EIC中的两个色谱峰处的提取质谱图？

4、质谱数据来看，应该是ESI-Quardupole的模式吧？得不到精确分子量，分子式确定困难。我可以提供TOF模式进一步分析，获得精确分子量，以便进一步确证。

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Last edit by tomdreams

bbsea_sky

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2010/3/5 12:02:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢回复；

液相条件很简单，就是有机相乙腈从18%走到95%，水相就是水，未加任何添加物；检测方式是负离子检测，流速是200ul/min；
这个是用离子阱检测的，单一时间的质谱图：以3.87min的为例,质谱图如下:

另外知道这个化合物在TOF上，做过显示的图是和上面差不多，只是分子量是1227.5672 ，左边的小峰是659.2874，没有了上面的1273.45的峰；
所以不能确定这个化合物的分子量到底是 1273+1 还是1227.5+1呢？

因为以前没有做过皂苷类的化合物，查了一些人参皂苷的文献，好像不是人参皂苷的。

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hujiangtao

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2010/3/6 14:41:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的信息太少了
很难判断呀

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2010/3/7 12:52:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bbsea_sky(bbsea_sky) 发表:
谢谢回复；

液相条件很简单，就是有机相乙腈从18%走到95%，水相就是水，未加任何添加物；检测方式是负离子检测，流速是200ul/min；
这个是用离子阱检测的，单一时间的质谱图：以3.87min的为例,质谱图如下:

另外知道这个化合物在TOF上，做过显示的图是和上面差不多，只是分子量是1227.5672 ，左边的小峰是659.2874，没有了上面的1273.45的峰；
所以不能确定这个化合物的分子量到底是 1273+1 还是1227.5+1呢？

因为以前没有做过皂苷类的化合物，查了一些人参皂苷的文献，好像不是人参皂苷的。

这个只能根据样品的来源进行分析了，质谱得到的信息还是比较少的。不过可以通过人参皂苷的模板进行添加若干单糖后，看分子式相差多少，然后糖苷模板可能存在另外一些修饰，比如乙酰化、甲基化等等。

人参皂苷模板为C30H52O4，476.39
单糖（葡萄糖）C6H12O6，180.06
葡萄糖个数：
1227.5672-476.39=751.18
751.18/(180.06-18)=4.635
则有可能是4个糖到5个糖，这里只考虑了葡萄糖，如果考虑其他常见糖，则可以推断分子式吧？

还有既然是离子阱，为什么不做多级质谱呢？

该帖子作者被版主 capinter加 10积分， 2经验，加分理由：应助

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bbsea_sky

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2010/3/8 14:29:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多级质谱的数据暂时没有，因为样品的浓度有点低，打到二级后信号不够了，最多打到3级；现在有几个主要离子的二级质谱数据的，请专家帮忙看一下：

1259.47@MS2: 1127.5（M-132),MS3:965.4(-132-162）

1195.62@MS2：1063.4 ，1033.4 ；then hit 1033.4，get 901.5（-132），and
757.4（-146）

1211.65@MS2:1079.5,1049.4,then hit 1079.5，get917.3（-162），755.36（-162)

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2010/3/10 10:55:24 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bbsea_sky(bbsea_sky) 发表:
多级质谱的数据暂时没有，因为样品的浓度有点低，打到二级后信号不够了，最多打到3级；现在有几个主要离子的二级质谱数据的，请专家帮忙看一下：

1259.47@MS2: 1127.5（M-132),MS3:965.4(-132-162）

1195.62@MS2：1063.4 ，1033.4 ；then hit 1033.4，get 901.5（-132），and
757.4（-146）

1211.65@MS2:1079.5,1049.4,then hit 1079.5，get917.3（-162），755.36（-162)

人参皂苷模板：
Chemical Formula: C30H52O4
Exact Mass: 476.39

六碳糖：
Chemical Formula: C6H12O6
Exact Mass: 180.06

五碳糖：
Chemical Formula: C5H10O5
Exact Mass: 150.05

如果是减少162，那正好是六碳糖（180-18）脱水形成糖苷。
如果是减少132，那正好是五碳糖（150-18）脱水形成糖苷。
如果是减少146，那正好是五碳糖甲基化（150+14-18）脱水形成糖苷。

分析-m/z757.4：皂苷加两个五碳糖，脱2分子水，携带OH根的负离子峰[M+OH]
Chemical Formula: C40H69O13=C30H52O4+2*C5H10O5-2*H2O+OH
Exact Mass: 757.4=476.39+2*150.05-2*18+17

分析-m/z755.36：皂苷加两个五碳糖，脱2分子水，羟基化，失去一个氢[M-H]
Chemical Formula: C40H69O13=C30H52O4+2*C5H10O5-2*H2O+O-H
Exact Mass: 757.4=476.39+2*150.05-2*18+16-1

仅供参考！

1259.47、1195.62、1211.65都是不强的质谱峰啊？如果可以，见面细聊。

该帖子作者被版主 capinter加 6积分， 2经验，加分理由：应助

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