主题：【求助】工业乙二醛溶液含量分析

转载：
低分子醛酮的液相色谱法测定—衍生化法

高氯酸溶液（1.82M）：200mL棕色容量瓶（Ａ级）内加入100mL水，再加入40mL高氯酸（60-62%），然后加水至容量瓶刻度并混合均匀。室温储存，保质期一个月。
2,4-二硝基苯肼捕集和衍生化溶液（25mmol•L-1）：称约2.5±0.1g的DNPH，加入到含约300mL乙腈的500mL棕色容量瓶内（Ａ级），然后再加入7.5mL1.82M的高氯酸溶液，振荡至DNPH晶体溶解。用乙腈定容并混合均匀，保质期一个月。

将预先放入50mL酸化的2,4-二硝基苯肼（DNPH）溶液的气体取样器 (设计图纸及附录) 两个串连,再接到转盘式吸烟机上,与转盘式吸烟机的接口自行设计制作(设计图纸见附录),将平衡并分选好的卷烟按照2.2.1抽吸参数抽吸，每组抽吸2支。烟气收集在气体取样器内，吸烟完毕后，立刻向每个气体取样器内各加入2.5mL的吡啶使生成的腙类衍生物稳定(最好在5min内完成)，摇匀后取等体积进行混合,将混合液用针式过滤器过滤,用带二极管阵列检测器（DAD）的高效液相色谱仪（HPLC）依次进行分析。进样量为20微升，目标物（醛和酮）的量由外标法来测定。

甲醛-DNPH衍生物（1081-15-8），纯度99%；乙醛- DNPH衍生物（1019-57-4），纯度99%；丙烯醛- DNPH衍生物（23028-11-7），纯度98%；丙酮- DNPH衍生物（1567-89-1），纯度99%；丙醛- DNPH衍生物（725-00-8），纯度98%；丁烯醛- DNPH衍生物（1527-96-4），纯度99%；丁醛- DNPH衍生物（1527-98-6），纯度99%；甲基乙基酮- DNPH衍生物（958-60-1），纯度98%，以上标准品均来自Chem Sevive,West Chester, PA。

论坛有一贴子里的方法：
工作场所空气中乙二醛测定方法研究，
楼主看看，可不可以借鉴下。

附MSDS，测试过程中注意安全。
1.物质的理化常数
国标编号 ----
CAS号 107-22-2
中文名称 乙二醛
英文名称 Glyoxal；Oxalaldehyde
别    名 草酸醛
分子式 C2H2O2；OHCCHO 外观与性状 淡黄色微有臭味的液体
分子量 58.04 蒸气压 29.3kPa(20℃)
熔    点 15℃ 沸点：51℃ 溶解性 易溶于水、醇、醚
密    度 相对密度(水=1)1.14；相对密度(空气=1)2.0 稳定性 不稳定
危险标记  主要用途 用于造纸、纺织、制药、染料等工业，也可作为甲醛的代用品

2.对环境的影响
一、健康危害

  侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
  健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收后对人体可能有害。其蒸气或烟雾对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。

二、毒理学资料及环境行为

  毒性：属中等毒性。对眼和鼻粘膜有轻微刺激作用，可引起动物剧吐。慢性中毒可引起胰腺损害。
  急性毒性：LD502020mg/kg(大鼠经口)；200mg/kg(小鼠腹腔)

  危险特性：具有强还原性。接触空气能引起爆炸。遇水发生强烈聚合反应。与氯磺酸、亚乙基亚胺、硝酸、发烟硫酸、氢氧化钠发生强烈反应。燃烧时放出有毒的刺激性烟雾。
  燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氯化碳。

3.现场应急监测方法
　

4.实验室监测方法
气相色谱法《水和废水标准检验方法》19版译文，江苏省环境监测中心

5.环境标准

6.应急处理处置方法
一、泄漏应急处理

  疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。用砂土或其它不燃性吸附剂混合吸收，然后收集运至废物处理场所。也强以用大量水冲洗，经稀释的污水放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。

二、防护措施

呼吸系统防护：高浓度环境中，建议佩戴供气式防毒面具。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
防护服：穿相应的防护服。
手防护：戴防护手套。
其它：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。

三、急救措施

皮肤接触：用流动清水冲洗。
眼睛接触：拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟，就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。必要时吸氧。就医。
食入：误服者，饮适量温水，催吐。就医。

灭火方法：雾状水、二氧化碳、干粉、抗溶性泡沫。

6.应急处理处置方法
一、泄漏应急处理

  疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。用砂土或其它不燃性吸附剂混合吸收，然后收集运至废物处理场所。也强以用大量水冲洗，经稀释的污水放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。

二、防护措施

呼吸系统防护：高浓度环境中，建议佩戴供气式防毒面具。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
防护服：穿相应的防护服。
手防护：戴防护手套。
其它：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。

三、急救措施

皮肤接触：用流动清水冲洗。
眼睛接触：拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟，就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。必要时吸氧。就医。
食入：误服者，饮适量温水，催吐。就医。

灭火方法：雾状水、二氧化碳、干粉、抗溶性泡沫。

谢谢各位，其实单基质中测定乙二醛LC和UV都不错，但是外标法测定时需要对乙二醛的水溶液标定，这个标定文献都是按照GB 羰基化合物的测定中容量法，这个方法终点及不明显，另外还有一个方法是与氢氧化钾的反应，不知有没有人用过，我怎么查不到相关的应用文献。有做过的人来指点一二啊！

我下载不了资料  给你个链接 你去看看有用不
http://www.doc88.com/p-18461181577.html

原文由 ydgking-8(ydgking-8) 发表:
我下载不了资料  给你个链接 你去看看有用不
http://www.doc88.com/p-18461181577.html

谢谢您哦，和我这的方法一样的，连用的浓度都一样，是不是这类企业标准中的测定方法基本都是用这个"康尼查罗"反应！有了解 这个反应的的嘛？文献说没有a－H的可以发生这个Cannizzaro反应，有a-H的可以发生，但是Cannizzaro反应就没有那么强 还会有副反应，能保证反应完全嘛》？