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主题：【讨论】毛细管色谱柱在什么情况下会出现固定相流失的现象？

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coffee8
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发表于：2010/03/15 08:55:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管色谱柱在什么情况下会出现固定相流失的现象？温度高了会出现这样的现象，那还有什么情况会这样呀？
色谱柱使用时间长了是不是就会有固定相流失的问题呀？
今天老化柱子，升高温度的时候出现好几个大峰，温度低的时候没有，我怀疑是前一次进样残留的，是不是固定相流失，怎么判断呀？
请大家说说你的看法！！
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2010/3/15 9:34:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了时间长了肯定会的。
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coffee8
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2010/3/15 9:38:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多长时间算长呀？也跟使用频率有关！升温条件也有关系！
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symmacros
jimzhu
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2010/3/15 12:34:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱使用时间长了就可能有固定相流失。高温，载气不纯氧含量高也会产生流失。样品中带入无机酸碱物质，残留的某些组分（如有活泼基团）会引起柱流失。

像楼主的情况可能是前面分析的残留物，不一定是流失。
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coffee8
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2010/3/16 8:10:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得可能是前面分析的样品残留。
那我以后是不是每次做完样品以后，都应该高温烘一下柱子呀？？
本身的程序升温可能不能就其彻底赶出来！
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cjhck
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2010/3/16 8:29:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当柱温箱的使用温度超过色谱柱的最高使用温度，且时间较长时才会出现固定相流失现象，固定液流失的现象表现为出现大量的高低不一的毛刺峰，所以楼主的现象可能是残留现象。
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symmacros
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2010/3/16 10:10:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
我也觉得可能是前面分析的样品残留。
那我以后是不是每次做完样品以后，都应该高温烘一下柱子呀？？
本身的程序升温可能不能就其彻底赶出来！


可以在做完样品后，老化一下柱子（程序升温，高温段适当延长）。也可以做样品前，老化一下柱子（程序升温，高温段适当延长）。
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coffee8
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2010/3/16 10:16:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来老化柱子是相当的重要呀！要不然会对测定造成很大的影响！
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langfangzjzx
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2010/3/16 10:29:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流失是不可避免的，只是流失的快与慢的问题。楼主的应该是残留
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yinapple
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2010/3/16 13:18:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些沸点高的组分就是很容易残留在柱子里的!
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fengzi9147
jachun
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2010/3/18 13:47:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固定相流失：1.高温
            2.长时间使用（一般1年半）
楼主烘柱子出现峰，应该是柱中残留的不易挥发物
不用担心，正常。祝楼主工作顺利
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