主题:【讨论】毛细管色谱柱在什么情况下会出现固定相流失的现象?

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coffee8
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毛细管色谱柱在什么情况下会出现固定相流失的现象?温度高了会出现这样的现象,那还有什么情况会这样呀?
色谱柱使用时间长了是不是就会有固定相流失的问题呀?
今天老化柱子,升高温度的时候出现好几个大峰,温度低的时候没有,我怀疑是前一次进样残留的,是不是固定相流失,怎么判断呀?
请大家说说你的看法!!
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coffee8
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多长时间算长呀?也跟使用频率有关!升温条件也有关系!
symmacros
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色谱柱使用时间长了就可能有固定相流失。高温,载气不纯氧含量高也会产生流失。样品中带入无机酸碱物质,残留的某些组分(如有活泼基团)会引起柱流失。

像楼主的情况可能是前面分析的残留物,不一定是流失。
coffee8
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我也觉得可能是前面分析的样品残留。
那我以后是不是每次做完样品以后,都应该高温烘一下柱子呀??
本身的程序升温可能不能就其彻底赶出来!
cjhck
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当柱温箱的使用温度超过色谱柱的最高使用温度,且时间较长时才会出现固定相流失现象,固定液流失的现象表现为出现大量的高低不一的毛刺峰,所以楼主的现象可能是残留现象。
symmacros
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
我也觉得可能是前面分析的样品残留。
那我以后是不是每次做完样品以后,都应该高温烘一下柱子呀??
本身的程序升温可能不能就其彻底赶出来!


可以在做完样品后,老化一下柱子(程序升温,高温段适当延长)。也可以做样品前,老化一下柱子(程序升温,高温段适当延长)。
coffee8
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看来老化柱子是相当的重要呀!要不然会对测定造成很大的影响!
langfangzjzx
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柱流失是不可避免的,只是流失的快与慢的问题。楼主的应该是残留
yinapple
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fengzi9147
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固定相流失:1.高温
            2.长时间使用(一般1年半)
楼主烘柱子出现峰,应该是柱中残留的不易挥发物
不用担心,正常。祝楼主工作顺利
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