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主题：【求助】液质联用仪测定 四环素标准品，上柱子就不行了

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小猪飞飞
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发表于：2010/03/18 15:29:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮同事做下四环素的方法学。在优化质谱条件时，发现质谱上的响应不是那么高，但还说得过去。

但上了柱子后，发现几乎没什么响应，只能看到貌似像峰的峰形。也参考了文献，加千分之一的甲酸和10mmol的乙酸铵，但还是不行。我用的柱子是Atlantis C18 2.1mm*150mm  3μm。流动相是乙腈和水，以及上述的添加物。

感觉蛮奇怪的，不知道问题出在哪边，请做过的版友指点下！多谢
下面是两张图，第一张图是四环素的MS2 scan图谱（10mg/L）。下图是四环素的MRM图谱，从液相正常进样分析（100μg/L）。

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2010/3/18 20:54:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该还是柱子的问题，不加柱子，看有没有峰出来。另外系统压力怎么样，先进一步确定一下色谱柱的状态。
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小猪飞飞
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2010/3/18 21:02:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100μg/L进样、不接色谱柱，大概有2*e4左右。柱压应该算正常，而且柱子做其他的物质也没什么问题。我换了根新柱子，还是一样的情况
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笑对人生
liujicheng
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2010/3/19 10:14:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子的问题,出峰太快,基本没有保留,灵敏度自然就低了.
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lihaiyan249
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2010/3/19 11:10:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的时候也遇到了同样的问题，主要是色谱柱的问题，我可能尝试了5根不同厂家的柱子，同时一个厂家的柱子，还有区别的，你还是尝试换柱子吧！
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风之彩
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2010/3/19 12:54:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再换换别的厂家的柱子试试，或者再优化一下色谱条件。
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小猪飞飞
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2010/3/19 17:26:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liujicheng(liujicheng) 发表:
应该是柱子的问题,出峰太快,基本没有保留,灵敏度自然就低了.


保留是不好的。我后来用了个HILIC柱，也不行的
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小猪飞飞
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2010/3/19 17:27:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lihaiyan249(lihaiyan249) 发表:
我做的时候也遇到了同样的问题，主要是色谱柱的问题，我可能尝试了5根不同厂家的柱子，同时一个厂家的柱子，还有区别的，你还是尝试换柱子吧！


您后来用的是什么性质的柱子？
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小猪飞飞
zpf20031212
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2010/3/19 17:33:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 风之彩(juju11) 发表:
再换换别的厂家的柱子试试，或者再优化一下色谱条件。


色谱条件，等度试过了，从高水相过渡到高有机相也试过了。
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guanfeng1201
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2010/3/21 14:14:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是柱子问题，四环素具有很强的络合作用。如果酸度太小就不能很好的抑制它的络合。建议用液相，把流动相的酸度再调高些。如果一定要拿液质做，换个专门做四环素的柱子，不过我忘了是哪个厂家生产的了。
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Last edit by guanfeng1201
小猪飞飞
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2010/3/21 23:04:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guanfeng1201(guanfeng1201) 发表:
是柱子问题，四环素具有很强的络合作用。如果酸度太小就不能很好的抑制它的络合。建议用液相，把流动相的酸度再调高些。如果一定要拿液质做，换个专门做四环素的柱子，不过我忘了是哪个厂家生产的了。


恩。确实是保留不太好。但我也看到不少文献用的是普通的C18柱子
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