主题:【求助】那位是快速检测莱克多巴胺的?

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xiaoxiaosushao
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那位是分析莱克多巴胺的,用快速检测法测得?有什么标准吗?例如国标、行标或企标得?谢谢!急用
以及具体分析步骤
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莱克多巴胺检测方法

1.分析目标化合物
  莱克多巴胺

2、仪器设备
  高效液相色谱-质谱仪(LC-MS)。

3、试剂
  除下列试剂外,使用附录2所列试剂。
  莱克多巴胺:含莱克多巴胺99%以上,熔点为163.9℃~164.6℃。

4.试验溶液的制备
  1)肌肉、肝脏、肾脏和其它可食用部分
  肌肉:尽可能除去脂肪层,搅碎混合均匀后,称取其5.00g。
  肝脏、肾脏和其它可食用部分:搅碎混合均匀后,称取其5.00g。加入20mL乙酸乙酯和1mL4mol/L碳酸钾溶液,均质后,以每分钟3000转离心分离10分钟,收集乙酸乙酯层。离心管内残留物中加入20mL乙酸乙酯,振荡5分钟后,按上述同样条件离心分离,合并所得的乙酸乙酯层,40℃以下浓缩,除去乙酸乙酯。 残留物中加入30mL乙腈溶解,移入分液漏斗中。加入30mL乙腈饱和正己烷,振荡,弃去正己烷层,重复操作2次。乙腈层在40℃以下浓缩,除去乙腈。残留物中加入1.0mL甲醇溶解,此为试验溶液。
  2)脂肪
  尽可能除去肌肉层,搅碎混合均匀后,称取其5.00g。加入30mL乙腈和30mL乙腈饱和正己烷,均质后,以每分钟3000转离心分离10分钟,乙腈层移入分液漏斗中。离心管内的正己烷层和残留物中加入30mL乙腈,振荡5分钟,按上述同样条件离心分离。合并所得的乙腈层于前面的分液漏斗中,加入30mL乙腈饱和正己烷。激烈振荡5分钟后,静置,收集乙腈层, 40℃以下浓缩,除去乙腈。残留物中加入1.0mL甲醇溶解,此为试验溶液。

5.标准曲线的制作
  将盐酸莱克多巴胺标准品配制成0.025~0.5mg(以莱克多巴胺计)/L的甲醇溶液数点,分别注入GC-MS中,用峰高法或面积法绘制成标准曲线。

6.定量试验
  注入试验溶液于GC-MS中,根据5的标准曲线求出莱克多巴胺的含量。

7.测定条件
  LC-MS柱:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径2~5μm),内径2.0~6.0mm、100~250 mm的不锈钢管。
   柱温:40℃。
  流动相:乙腈:0.05%三氟乙酸(1:4)混合溶液。
  主离子( m/z): ESI+ 302
  保持时间标准: 4 ~ 6 分钟

8.定量界
  0.01 mg/kg

9.注意事项
  1) 检测方法概述
  本方法用乙酸乙酯或乙腈从样品提取中莱克多巴胺,用乙腈/正己烷分配脱脂后,LC/MS测定和确证。
  2) 注意点
  ①莱克多巴胺存在4 种光学异构体。由于用柱子分离光学异构体,确认有复数峰时,应以各峰高或峰面积的和计算。
  ②采用主离子的仪器设备,因最佳离子化方法、生成的离子有不同,所以要研究仪器的最佳条件。对于主离子之外的确证离子,ESI+为284( m/z)。

具体的标准好像还没有
xiaoxiaosushao
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还有一种快速的检测方法,是利用酶标仪的,有具体实践检测步骤吗?
sunzuoxun
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原文由 xiaoxiaosushao(xiaoxiaosushao) 发表:
还有一种快速的检测方法,是利用酶标仪的,有具体实践检测步骤吗?

我们使用的农业部1025号公告-6-2008你下载来看看
qwe116
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