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主题：【求助】仪器似乎有点问题，请达人指教

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chemistryren
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2010/3/28 9:10:39 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 leefake(leefake) 发表:
样品溶出后加入的是硫脲和抗坏血酸来进行还原掩蔽
国标样结果：
        GBW07108：0        推荐值：0.099±0.015
        GBW07303：0.558    推荐值：1.0±0.2
        GBW07305：0.356    推荐值：0.40±0.11

这是没有加入硫脲和抗坏血酸的结果：
        GBW07108：0.111    推荐值：0.099±0.015
        GBW07303：0.636    推荐值：1.0±0.2
        GBW07305：0.481    推荐值：0.40±0.11

        加入还原和掩蔽剂后，结果明显偏低，而未加入直接测定发现只有07303值偏低，可能是处理样品的问题？
        加入掩蔽与还原剂之后降低是否是因为把硒沉淀掉了，因为我上次试图加入硫脲与抗坏血酸于硒标准溶液中，发现有红色的沉淀生成？论坛上有些人说做硒可以加入硫脲与抗坏血酸，但是我看许多方法都没有加，请问有什么加入诀窍还是...？

        期盼高人指点迷津！！！！

按理说应该加还原剂的啊,是不是你的酸度不够啊?
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hiei
qhdzn
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2010/3/31 17:32:26 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解时使用4 mol/L-6mol/L盐酸加热进行还原，测定时可以考虑不用还原剂。
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2010/3/31 17:33:44 Last edit by qhdzn
3kkk
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2010/4/1 11:28:07 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你向厂家咨询
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阳光海岸
lizhixuan
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2010/4/7 11:59:24 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测Se绝对不能加硫脲抗坏血酸，只能在盐酸介质下测定或者加点铁氰化钾。
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chemistryren
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2010/4/11 10:49:59 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lizhixuan(lizhixuan) 发表:
测Se绝对不能加硫脲抗坏血酸，只能在盐酸介质下测定或者加点铁氰化钾。

不会啊，我们测硒就加硫脲抗坏血酸的么，同时配20%的盐酸作为介质。结果正常啊。。
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