主题:【讨论】大家一起来探讨下怎么用GC测氯乙酰氯含量

浏览0 回复11 电梯直达
yukepotato
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因为氯乙酰氯在常温下很易醇解,所以一般先将氯乙酰氯用乙醇醇解转化成酯,再进行气相色谱法定量分析。
我公司也是这么做的,柱子用的是DB-624的

以前做得好好的,但是今天奇怪了,我配了好几个样,前面走的都很正常,在走到18分钟时都出了个峰,而且几次后大小没变。可以忽略是柱子的残留,再说了,走空针跟乙醇空白时都好好的。
更加奇怪的是,在我走同一个样的第七针时,那个分却又一点都没了。开始怀疑是衍生化没完全,于是紧接着又进了针,却又出现了。

哎,今天都折腾了一下午了,搞不出是什么问题!

希望高手指点迷津!
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阿宝
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那几个峰的含量有多少?连续进几针结果能平行不?方便的话传个图上来。
安平
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阿宝
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做过一个类似的东西,溴乙酰溴,这种物质极其活泼,在空气中都冒烟,极易水解,不知道楼主分析的这种物质是否也是这样?最好还是选一种合适的衍生化办法前处理一下。
yukepotato
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
那几个峰的含量有多少?连续进几针结果能平行不?方便的话传个图上来。


平行的啊,含量都在5%左右
传图的话,怎么转换称PDF啊?
yukepotato
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原文由 安平(byron1111) 发表:
看看色谱图为好


传图的话,怎么转换称PDF啊?
阿宝
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原文由 安平(byron1111) 发表:
看看色谱图为好


传图的话,怎么转换称PDF啊?

无需转换,直接用jpg格式就可以上传,点击回复里面的  图片 就可以了。
yukepotato
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看看色谱图为好


传图的话,怎么转换称PDF啊?

无需转换,直接用jpg格式就可以上传,点击回复里面的  图片 就可以了。


不是啊,用GC SOLUTION软件做出来的谱图是特定格式的啊,只能用GC SOLUTION才能打开的啊,我要上传的话不需要转换么?
yukepotato
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
做过一个类似的东西,溴乙酰溴,这种物质极其活泼,在空气中都冒烟,极易水解,不知道楼主分析的这种物质是否也是这样?最好还是选一种合适的衍生化办法前处理一下。


是的,性质差不多。而且向里面加水的话,反应很剧烈的!
请问您是怎么做溴乙酰溴的?
沉淀2014
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请问您是怎么解决乙酰氯测含量的问题的?可否告知一下?
Ins_d626f884
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