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主题：【求助】药物DSC两次测试为何不同

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yaoj_l06
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发表于：2010/03/22 15:06:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是一个有机化合物，第一次DSC测试在220 C附近得到了一个吸热峰，紧随其后跟了一个小的放热峰，请问后面这个放热峰是否是其中的杂质？
同样的样品，待温度降到指定的起始温度150 C后，重新进行升温，发现原先220 C附近的两个吸放热峰都消失了，请问这又是什么原因导致的？是不是发生了分解？对样品进行称重，发现第一次测试前后，样品加坩埚的总重下降了1 mg。以下是前后两次测试的两张谱图，请专家给予指点迷津。谢谢！



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2010/3/22 18:31:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两次升温曲线差异这么大，又失重了不少，应该是部分分解了
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KK-yiqi
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2010/3/22 21:58:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
失重挺明显，应该有部分分解。至于峰消失，因为不知样品的性质，只能猜测两种可能性：1、结晶熔化后，分解造成物质性质变化，降温到150度过程不能结晶；2、过冷度不够，也无法结晶。补个XRD和同步热分析看看。
该帖子作者被版主 free365加 3积分， 2经验，加分理由：很赞。 这帖子才看到，加分迟了。
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2010/3/23 11:00:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
失重挺明显，应该有部分分解。至于峰消失，因为不知样品的性质，只能猜测两种可能性：1、结晶熔化后，分解造成物质性质变化，降温到150度过程不能结晶；2、过冷度不够，也无法结晶。补个XRD和同步热分析看看。


比较赞同您的想法，不过可惜我也不知道客户的这个样品具体是什么，再次谢谢您的回复。
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fangwang
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2010/6/18 9:24:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很赞同上面的看法，回答很全面“失重挺明显，应该有部分分解。至于峰消失，因为不知样品的性质，只能猜测两种可能性：1、结晶熔化后，分解造成物质性质变化，降温到150度过程不能结晶；2、过冷度不够，也无法结晶。补个XRD和同步热分析看看。”补充一下，如果与原药物相比晶型只是稍微变化，4%以内，则XRD未必看的出。
该帖子作者被版主 free365加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎交流！
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2010/6/18 9:41:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fangwang(fangwang) 发表:
很赞同上面的看法，回答很全面“失重挺明显，应该有部分分解。至于峰消失，因为不知样品的性质，只能猜测两种可能性：1、结晶熔化后，分解造成物质性质变化，降温到150度过程不能结晶；2、过冷度不够，也无法结晶。补个XRD和同步热分析看看。”补充一下，如果与原药物相比晶型只是稍微变化，4%以内，则XRD未必看的出。


如果只是晶形变化，那第二次升温应该还是可以看到熔融吸热吧？
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