主题：【原创】低温变真空环境下隔热材料热导率测试方案研究

空间飞行器所用的各种隔热材料常会遇到各种不同的使用环境。针对特定的使用环境，如环境气压范围200～1400Pa、环境温度-80～25℃、环境气体分别是氮气和二氧化碳气体，开展了相应的变温变真空的隔热材料导热系数准确测试的可行性方案研究。
1.  测试项目内容

测试气凝胶类隔热材料在不同温度和不同真空度条件下的热导率。具体测试条件如下：
（1）材料热导率约0.015W/mk，甚至更低；
（2）测试环境气压范围200~1400Pa；测试温度范围-80~25℃；
（3）测试环境气体成分分别是氮气和二氧化碳气体。
2.  测试方案和相关设备
2.1. 测试方案
（1）针对项目中的低温环境，拟采用现有的低温热辐射和热导率测试系统来实现。
（2）针对项目中的气压恒定控制，拟借用相应的高精度真空度控制系统来实现。
（3）针对项目中低热导率材料，拟采用现有的瞬态平面热源法热导率测试系统进行测试。
2.2. 相关试验装置
低温变真空环境下材料热导率测试主要采用了低温热辐射与热导率测试系统。对于低温热导率测试，所涉及的装置有低温真空腔体、真空度控制系统和瞬态平面热源法热导率测试系统。
2.2.1. 低温真空腔体
低温真空腔体是低温热辐射系数测试系统中的一套非标定制设备，为热辐射系数和热导率测试提供低温和真空环境，整个测试系统如图 2-所示，低温真空腔体如图 2-2所示。

图 2-1 低温热辐射与热导率测试系统

图 2-2 低温真空腔体

低温真空腔体的低温实现采用了大功率低温制冷机，制冷机冷头温度最低可以达到-230℃，真空腔体内部热沉在空载情况下最低温度可以达到-200℃。如果采用更大功率制冷机可以达到到4K液氦的深低温区间。
低温真空腔体的高真空实现采用了干泵和低温泵两级真空系统，在空载情况下最高真空度可以达到E-06Pa量级。由此可以实现液氮温区空间环境的地面模拟，为空间环境下的热物理性能测试提供地面模拟试验环境。
2.2.2. 真空度控制系统
按照项目技术要求，需要在200～1400Pa范围内测试低温隔热材料热导率随真空度的变化规律。因此，采用了上海依阳实业有限公司的高精度压强控制系统（真空度控制系统）装配在低温真空腔体真空管路上，实现低温真空腔体高精度真空度恒定控制。
高精度真空度控制系统是一种高度智能化的真空测量仪器和控制设备，采用了人工智能PID控制技术，可与国内外各种型号的真空度传感器和调节阀连接，实现高精度真空度定点和线性控制，为可控气氛环境的实现提供了有效可靠技术手段。 高精度真空度控制系统如图 2-3所示。

图 2-3 高精度真空度控制系统：（a）控制系统；（b）真空度控制模式

具体技术指标如下：
（1）真空度控制范围：1Pa～133322Pa（根据真空计测量范围确定）
（2）模拟量输入：0-10 V；模拟量输出：0-10 V
（3）压强传感器的扫描速率： 毫秒
（4）控制精度：±1%；计算机接口形式：RS232C或RS485。
2.2.3. 热导率测试系统
按照项目要求，所测试材料属于超低导热材料，其热导率一般比空气还低。因此热导率测试采用了上海依阳实业有限公司出品的瞬态平面热源法热导率测试系统，整个热导率测试系统如图 2-4所示。

图 2-4 瞬态平面热源法热导率测试系统

瞬态平面热源法作为一种热导率绝对测量方法，在理论上可以达到很高测量精度。在被测试样尺寸和其它要素满足测试方法规定的边界条件时，热导率的测量范围理论上可以没有限制，特别适合超低热导率材料的测试。因此，对于均质材料，采用瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法，在温度不高的范围内（-269℃~200℃），这种方法可以作为一种标准方法来使用，并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对，甚至可以用于校准其它测试方法。
瞬态平面热源法已具有国际标准测试方法，即ISO 22007-2:2008  Plastics-Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity-Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。
瞬态平面热源法热导率测试系统，是一种多功能测试设备，具有测试块状和分体材料以及薄膜材料的功能，同时还配备了真空腔装置、循环油浴温度控制系统、气体压强控制系统和多通道扫描开关装置，从而实现了在不同温度和气氛压力下对多个试样同时进行测量。测试系统的技术指标如下：
（1）温度变化范围：-269℃200℃（依据所用温度环境装置）。
（2）试样形式和尺寸：最大试样尺寸为60mm×60mm×20mm~40mm。
（3）试样形式：固体、粉体、膏状物。
（4）热导率测量范围：0.005~500W/mK。
（5）热导率测量精度：优于±5%。
（6）热导率测量重复性：优于±7%。
3.  方案可行性试验
3.1. 400～1400Pa范围内的真空度控制试验
按照按照项目要求，真空度控制范围为200～1400Pa。但在实际控制过程中，由于目前只有1000Torr和1Torr两个量程的真空计，这两个真空计在200Pa左右无法覆盖并存在较大误差，因此只进行了4001400Pa范围内的真空度定点控制。为了避免控制点切换过程中的过冲，按照低真空至高真空的顺序进行真空度控制，以200Pa为间隔，实际控制曲线如图 3-1所示。

图 3-1 真空度定点控制结果

在400～1400Pa范围内共进行了6个真空度点的定点恒定控制，恒定控制的波动如表 3-1所示，由真空度测试数据可以看出此真空度控制系统的恒定控制精度很高，在4001400Pa范围最大波动率为±0.7%，这非常有利于测试中试样温度和试样热导率的稳定。

表 3-1 真空度定点控制精度

3.2. 常温和不同真空度下硬质聚氨酯泡沫塑料热导率测试试验

在不同恒定真空度下对硬质聚氨酯泡沫塑料的热导率进行测试，测试试样和测试装置如图 3-2和图 3-3所示，其中试样尺寸为60×60×20mm，整个试样架装置整体放置在低温真空腔内。

图 3-2 硬质聚氨酯泡沫塑料试样和探测器及试样卡具

图 3-3 测试状态下的试样及试样架

在5Pa至1个大气压的真空度范围内共进行了14个真空度下的常温热导率测试，每个真空度下进行两次重复性测试，整个测试过程进行了四天，测试结果如表 3-2所示。

表 3-2 硬质聚氨酯泡沫塑料热导率测试数据

为了直观观察硬质聚氨酯泡沫塑料试样的热导率随真空度的变化规律，将上述测试数据分别用十进制坐标和对数坐标两种形式进行绘制，如图 3-4和图 3-5所示。从图 3-5所示对数坐标结果中可以更直观的看出变化规律。

图 3-4 硬质聚氨酯泡沫塑料试样在不同真空度下的热导率测试结果

图 3-5 对数坐标下试样在不同真空度下的热导率测试结果

从图 3-5所示结果可以明显看出，在1000Pa附近热导率有一个明显波动。由于整个试验是在四天中完成，整个测试过程并不是连续进行，这就容易造成真空控制气氛采用的室温空气具有不同的水分含量，空气中的水分在不同真空度下可能会造成测试结果的偏差，正常测试需要采用高压气瓶中的干燥气体。
3.3. 低温试验
按照项目要求的-80~25℃测试温度范围，首先采用进行了10℃控温试验和1400Pa真空度控制试验。真空度很快就恒定在1400Pa，但真空腔体内部热沉温度从室温降低到10℃过程中，真空腔体外部很快就出现了冷凝，使得试验无法进行。由此可见直接采用目前的真空腔体无法进行项目中规定的低温和真空度范围试验。
4.  存在问题及解决方案
从以上方案可行性试验可以看出，现有的测试条件还无法完全满足低温和变真空环境下的热导率测试，主要存在以下两方面问题：
（1） 现有的真空度控制系统只包括1000Torr和1Torr两个量程的真空计，其中只有1000Torr真空计（英富康公司薄膜电容规真空计，型号375-001）的测量范围0.1～1000Torr（13.3～133322Pa）能满足试验要求。但在实际使用中发现， 200～1400Pa真空度范围已经处于此型号真空计的测量下限，在600Pa以下真空度测量误差较大，在200Pa时基本无法使用。为了保证200～1400Pa范围真空度准确测量和控制，需要型号为376-001真空计，其测量范围为1.33～13332Pa。
（2）如图 4-1所示为低温真空腔体结构示意图。此低温真空腔主要用于使得筒状热沉至少要达到液氮温度，同时整个真空腔体内部达到 真空度。由此使得筒状热沉内部形成低温高真空环境，这有用此内壁涂有黑漆的筒状热沉形成低温高真空黑体空腔，从而模拟空间低温高真空环境，同时高真空环境也起到隔热作用避免热沉上的冷量传递到真空腔体侧壁。而在此项目试验过程中，由于真空腔体内部真空度较低，在进行低于室温的低温降温过程中，制冷机冷头传递给热沉的冷量会通过腔体内部气体对流与热辐射形式快速传递给腔壁，造成真空腔体外壁出现冷凝，同时也无法形成更低温度环境。

图 4-1 低温真空腔结构示意图

为了解决无法实现低温环境问题，计划在现有筒状热沉端面法兰上制作一个筒状真空腔体，腔体内安装有试样架用于固定被测试样，将此带有试样架的筒状真空腔体放入筒状热沉中，这样此筒状真空腔体形成一个独立的密闭环境用于进行真空度的单独控制，而此筒状真空腔体外部还保持原有的高真空度。
此带有试样架的筒状真空腔体结构设计如图4-2所示。

图4-2 内置与热沉中带有试样架的筒状真空腔体