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主题：【求助】水的DSC曲线

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辛丸

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发表于：2013/10/13 11:07:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

急问各位大神请帮我看看为什么测出来的水的DSC曲线是这样的？过冷度相当大，而且凝固点温度都到-15℃了。。。

该帖子作者被版主 baby789加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2013/10/13 11:36:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个测试是每分钟10度升降温做的吧？这是温度直接显示样品温度的结果，与我们过去看到的几乎完全一样，过冷凝结的起始点也差不多。

这问题前几天已经有不少讨论了，可以看下其中的回帖：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131008/4998491/

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tutm

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2013/10/13 11:49:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外，这类样品测熔点时，升温速度要慢点，每分钟1度或以下。
过冷问题，如果你不能加入惰性成核剂的话，那是没办法解决的，只能得到类似的结果。如果要测热力学熔融/凝固平衡点只能用升温办法做。

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辛丸

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2013/10/13 13:25:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前做过一个NaCl溶液的，测了1度升温速率的，比5度稍微好一点点，但是过冷度也相当大，大概有-20多度的样子，我在一个材料的物性手册查到过NaCl溶液的熔点冰点的参数过冷度就很小，是不是测量这个参数时也是要加成核剂的？

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2013/10/13 13:43:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
另外，这类样品测熔点时，升温速度要慢点，每分钟1度或以下。
过冷问题，如果你不能加入惰性成核剂的话，那是没办法解决的，只能得到类似的结果。如果要测热力学熔融/凝固平衡点只能用升温办法做。

之前做过一个NaCl溶液的，测了1度升温速率的，比5度稍微好一点点，但是过冷度也相当大，大概有-20多度的样子，我在一个材料的物性手册查到过NaCl溶液的熔点冰点的参数过冷度就很小，是不是测量这个参数时也是要加成核剂的啊？

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2013/10/13 14:54:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

过冷程度一般与降温速度关系不大，主要与冰点温度和微粒洁净度有关。加了盐，冰点下降了，起始结晶温度也会下降，这个情况是正常的。
你查到的10%氯化钠溶液冰点是多少？

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2013/10/13 16:02:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
过冷程度一般与降温速度关系不大，主要与冰点温度和微粒洁净度有关。加了盐，冰点下降了，起始结晶温度也会下降，这个情况是正常的。
你查到的10%氯化钠溶液冰点是多少？

我查到的是10%冰点-6.56℃，熔点-7.0℃ ，就是不明白手册上的数据和我测出来的差距怎么这么大？找不到原因在哪？帮我分析分析吧

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2013/10/13 16:57:09 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 辛丸(v2804616) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
过冷程度一般与降温速度关系不大，主要与冰点温度和微粒洁净度有关。加了盐，冰点下降了，起始结晶温度也会下降，这个情况是正常的。
你查到的10%氯化钠溶液冰点是多少？

我查到的是10%冰点-6.56℃，熔点-7.0℃ ，就是不明白手册上的数据和我测出来的差距怎么这么大？找不到原因在哪？帮我分析分析吧

测试条件和测试方法是否相同?

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2013/10/13 18:29:52 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 辛丸(v2804616) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
过冷程度一般与降温速度关系不大，主要与冰点温度和微粒洁净度有关。加了盐，冰点下降了，起始结晶温度也会下降，这个情况是正常的。
你查到的10%氯化钠溶液冰点是多少？

我查到的是10%冰点-6.56℃，熔点-7.0℃ ，就是不明白手册上的数据和我测出来的差距怎么这么大？找不到原因在哪？帮我分析分析吧

测试条件和测试方法是否相同?

对哦，可能不同，因为物性手册好像也没写用的什么测试方法

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tutm

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2013/10/13 21:19:36 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 辛丸(v2804616) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
过冷程度一般与降温速度关系不大，主要与冰点温度和微粒洁净度有关。加了盐，冰点下降了，起始结晶温度也会下降，这个情况是正常的。
你查到的10%氯化钠溶液冰点是多少？

我查到的是10%冰点-6.56℃，熔点-7.0℃ ，就是不明白手册上的数据和我测出来的差距怎么这么大？找不到原因在哪？帮我分析分析吧

确实如上面KK所说，方法应该是不一样的。

文献方法我想应该是人眼观察凝固发生点，另外还应附加有摩擦管壁等防过冷的辅助动作，因此过冷现象应该是被消除了。

你测得的熔融看上去有一个-20-0度的过程，但不知道-7度文献值附近是不是人眼观察的视觉转折点。

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