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主题：【求助】火焰原吸测钯镍镀液中钯含量

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发表于：2013/10/13 09:09:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
在做镀钯镍药液中钯含量分析时钯的回收率不高只有80%左右，药液成分为钯离子15g/l,镍离子16g/l,含有大量硫酸根及乙二胺等。

现在的样品处理方法是：a）移取10ml试样到100ml容量瓶

                      b) 加入纯水至刻度并摇匀

                      c）移取2ml已稀释的溶液到100ml的容量瓶中

                      d)加入3ml浓硝酸

                    e)小心放入抽风柜内加热约1分钟.此溶液会开始清澈.(溶液颜色是黄变咖啡色)

                                  f)加入50毫升1mol/l盐酸及10毫升IB溶液(IB溶液：离子缓冲溶液包括80 g/l of La+and 40 g/l of K+，，可以                          通过溶解200g/L LaCl3 X7H2O 和84g KCl到1L的纯水中)

                      g)加入纯水到刻度并摇匀

请问此测试过程有无问题，怎么才能得到较好的回收率，谢谢!

                                     
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2013/10/13 18:32:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我建议你可以把水样加热至尽干后，再进行处理，尽量除去硫酸根
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神兽小灰灰
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2013/10/31 16:40:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是pd和Ni浓度过高原因，30ppm和32ppm的Ni 这样溶液 你配多大曲线啊！本身就不科学 一般10ppm 有线性关系 30ppm 我没有做过的。还有你的EDTA和硫酸根 没有解离出来 导致溶液测试不好！
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学习新知识
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2013/10/31 16:57:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
我建议你可以把水样加热至尽干后，再进行处理，尽量除去硫酸根


把水蒸干了 也除不去硫酸根和EDTA  只有加掩蔽剂才行
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2013/11/1 14:15:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 神兽小灰灰(v2803292) 发表:

估计是pd和Ni浓度过高原因，30ppm和32ppm的Ni 这样溶液 你配多大曲线啊！本身就不科学 一般10ppm 有线性关系 30ppm 我没有做过的。还有你的EDTA和硫酸根 没有解离出来 导致溶液测试不好！


操作条件是供应商给的，实际操作是稀释2500倍，在6ppm左右，曲线是1-10ppm。

MSDS中成分是乙二胺（107-15-3）不是EDTA。
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2013/11/1 14:24:39 Last edit by 46347228lck
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2013/11/3 16:59:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 学习新知识(v2754686) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
我建议你可以把水样加热至尽干后，再进行处理，尽量除去硫酸根


把水蒸干了 也除不去硫酸根和EDTA  只有加掩蔽剂才行


大量的硫酸根存在一定会影响测试
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