原文由 螺旋藻 发表:
想要测定一种甘油酯,要用MIBK溶解做(因为是食品药品标准),不能用消解的方法。以前没做过,很想试试,
步骤如下(这是提供的方法,也就这么详细,没有其他说明或操作):
1. 称样2克,加MIBK溶解,定容10mL;
2. 对照液制备: 取样2克 三份,分别加入少量MIBK溶解,分别加入铅标准溶液(0.1ug/mL) 1.0mL,2.0mL,4.0mL,再分别用MIBK稀释至10mL,摇匀。
3. 测定,取上述溶液按照药典2005 附录D 第二法在283.3nm测定。
现请教:
1. 如果按此方法,所谓铅标液应该是含酸水溶液;
2. 如果剧烈摇匀2分钟,取有机相做(有关文献这样写,也有的是混匀直接做,???操作上没有明示),则有机相的Pb浓度分别为0.0111、0.025、0.0667ug/mL, 是这样计算吗?
3. 文献中强调酸度,可"提供的方法"中没有提示,???
4. 我们平时做火焰都是比较高的铅,一般是2.5、5.0、7.5、10ug/mL,可按照这种方法,能够达到0.01ug/mL,请问有如此之高的灵敏度吗?
5. 我的实验是作了,有机相,无论是试剂空白(MIBK),还是加标的有机相,或是溶解于MIBK的样品,都没有信号;
将乙炔流量调大了,很吓人的火焰,可是还是没有信号. (注: 仪器做铅的标准正常的)
这是何原因? 我的操作有何问题?
谢谢!