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液相色谱（LC）
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主题：【求助】求助：提取、净化相关问题！

浏览0 回复6 电梯直达
yfdihdx
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发表于：2010/03/22 14:50:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问哪位有谷类作物中黄曲霉毒素B1的提取、净化（不用免疫亲和柱、固相萃取柱）最佳详细方法?非常感谢
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2010/3/22 15:06:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用免疫亲和柱、固相萃取柱？请问还有什么净化方法？
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2010/3/22 15:57:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用超声波振荡，萃取可以吗？那种方法最经济啊
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2010/3/22 17:32:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人知道了？？？？
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2010/3/23 11:04:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有谁能回答一下吗？
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儒雅凤
liwei7893
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2010/3/23 15:52:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱法测定茶叶中黄曲霉毒素B1
原理概要：
样品用三氯甲烷提取，提取液经硅胶柱净化，净化后的提取液用三氟乙酸衍生，用配有荧光检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱仪测定，外标法定量。
样品处理：
5.过程简述
5.1.提取
称取试样5.0g（精确到0.1g）置于100mL具塞锥形烧瓶中，加入15mL三氯甲烷，于振荡器上提取30min，然后经垫有玻璃纤维的漏斗过滤。收集滤液于旋转蒸发器的具尾管圆底烧瓶内，并用三氯甲烷洗涤滤渣，收集滤液至约20mL。
5.2.净化
用旋转蒸发器将上述滤液在50℃水浴中浓缩至约1mL，经0.45μm滤膜过滤后，注入硅胶小柱中。用2～4mL正己烷洗涤烧瓶后淋洗小柱，弃去流出液。然后用3～4mL三氯甲烷-甲醇溶液以每秒钟2滴的流速洗脱，收集洗脱液于离心管中。用氮气缓缓吹干，供衍生用。
5.3.衍生
5.3.1.试样
加200μL正己烷和50μL三氟乙酸于上述离心管中，盖紧磨口塞，超声振荡1min，静置10min，打开磨口塞，缓缓通入氮气至干。用乙腈-水溶液（1＋1）定容至1.0mL，超声1min，用0.5μm滤膜过滤，滤液供液相色谱用。
资料库中有。http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023852.shtml
网上：http://www.17baba.com/infor/show_document_detail.asp?id=41444
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哇咔咔
feixue810316
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2010/3/23 17:00:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这东西.都要经过前处理或者免疫亲和柱净化吧.不过柱,貌似不行
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