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主题：【求助】DSC中原本应该是一个熔融峰为什么会变成两个部分重叠的双峰

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lilydan
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发表于：2010/03/23 09:50:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用DSC测塑料粒子的熔点时，发现应该是一个的熔融峰变成了两个部分重叠的峰，排除样品不纯的原因，向各位高手讨教还有什么原因会造成这种现象？谢谢了！
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2010/3/23 18:27:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PET的结晶比较慢，因此不同的热历史可以造成不同的结晶和熔化过程，在慢速升温过程中，由于PET形成的片晶部分熔化，未熔化部分可作为成核点，形成熔融再结晶，这种结晶可以在更高的温度熔化，从而形成熔融双峰。如果用TMDSC的话，还可以测到再结晶过程的放热峰。
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2010/3/23 18:31:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一种观点是，结晶过程中形成了两种不同稳态的晶体，热稳定性差的在较低温度熔化，热稳定性高的在较高温度熔化，从而形成熔融双峰。如果在120-140度长时间退火，降到室温后再升温，还能得到第三个小峰，在140度以上。
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2010/3/24 9:12:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

举个实例，在两百度退火三十分钟后，也出现三峰，只不过低温小峰移向高温区。高温双峰出现在慢速扫描时。
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2010/3/24 9:14:12 Last edit by zhengkang
lilydan
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2010/3/24 12:25:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢KK-yiqi专家的解答。
不过我测的是LCP（液晶高分子），通常来说不会出现PBT这种情况。也不太会有结晶形成两种不同形态的晶体，因为是原料粒子的原因，我想也没有长时间退火的情况存在。
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KK-yiqi
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2010/3/24 14:54:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种LCP的性质你有没有了解过？相变有几个，大致在啥位置？最好把图贴上来。我们以前测的液晶材料，液晶的相变会出峰，熔化也会出峰，如果熔化后结构遭到破坏，二次再扫峰可能就消失了。结晶高分子由于分子运动困难，在慢速升温过程中很容易产生熔融再结晶现象，LCP也会有这可能，再有一种，是不是两个相变挨得较近，引起的双重峰，还是样品不纯，不同分子量的形成两个不同温度的相变峰呢？
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tanetsupport
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2010/3/24 15:49:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用MDSC同样可以检测熔融过程中的二次结晶，楼主可以试试
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lilydan
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2010/3/24 17:20:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LCP因为链段几乎完全是刚性的(全芳香族聚酯),所以即使在熔融状态下也部分呈结晶状态,熔融热焓很小。
你说的相变是指结晶构型发生变化吗？熔融的话不是也是相变的一种吗？因为我们公司内部资料里这个材料的熔融峰就只有一个，我以前做这种材料的时候有时会出现一个，有时又会有两个。而且最近我维护过仪器，但做其他材料都没有这种问题，所以现在不知道是仪器的问题，还是我们材料的问题，还是我们的内部资料有问题。

这个是我做的DSC图谱，试验条件是：
1.先从40度快速升温到370度
2.然后以20度/分钟的速率降到50度
3最后以20度/分钟从50度升温到370度
图中的曲线是第3步的曲线
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2010/3/24 17:28:08 Last edit by lilydan
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2010/3/24 20:14:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilydan(lilydan) 发表:
LCP因为链段几乎完全是刚性的(全芳香族聚酯),所以即使在熔融状态下也部分呈结晶状态,熔融热焓很小。
你说的相变是指结晶构型发生变化吗？熔融的话不是也是相变的一种吗？因为我们公司内部资料里这个材料的熔融峰就只有一个，我以前做这种材料的时候有时会出现一个，有时又会有两个。而且最近我维护过仪器，但做其他材料都没有这种问题，所以现在不知道是仪器的问题，还是我们材料的问题，还是我们的内部资料有问题。

这个是我做的DSC图谱，试验条件是：
1.先从40度快速升温到370度
2.然后以20度/分钟的速率降到50度
3最后以20度/分钟从50度升温到370度
图中的曲线是第3步的曲线

我们接触过的液晶相变是从一个相转变为另一个相，属于固态相变，熔化是由固态转为液态，结构就发生非常大的变化，分子运动更为剧烈，与前者有差别了。考量仪器状态，扫描基线加上测试标样，如铟，就可以判断了。我个人觉得，还是样品出现熔融再结晶再熔融的可能性大。你好像用的是PE的DSC，如果带Stepscan功能的话，做一个看看，它类似与TMDSC，也可分离可逆与不可逆过程，那样，在不可逆部分可以观察到熔融后重结晶现象，不妨试一下。用50C/min扫，出现单峰的可能性就大多了。
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lilydan
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2010/3/25 11:52:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢KK-yiqi老师与tanetsupport的解答。
KK-yiqi老师，我们用的确实是PE的DSC，仪器校正后，我扫描过基线与标样，基本是正常的。因为我使用DSC的时间不长，还不到一年，公司就只有教过怎么简单操作，要是遇到问题一般就靠自己摸索或联系PE的工程师，不是很懂。
所以具体要怎么测这个可逆与不可逆的过程，能不能列出个比较具体的测试条件？谢谢！
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KK-yiqi
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2010/3/25 13:15:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Stepscan是它的高级软件，它的用法在随机光盘中有专门的一个pdf文件介绍，如果你们购买过这个软件，那就可以用。它有几个参量要设，温度跨度，一般1-2度，等温时间1min，升温速率：2-5C/min，门槛值设0.01-0.005mWs-1。相同条件下扫一条基线，用它的软件就可以分别得到可逆与不可逆信号了。你可以上机找一下，试试。附上一篇德国的C. Schick教授的一篇文章，供你参考，里面就用到了StepScan DSC，有实验条件介绍。
附件：
Amount ofImmobilizedPolymer inPMMASiO2nanocompositesDeterminedFromCalorimetricData.pdf
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