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主题：【讨论】药典中的极限变化梯度问题！

浏览0 回复11 电梯直达
lijun19830924
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发表于：2010/03/24 11:58:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次看到变化这么大的，以下的一个空白色谱图，不知道大家的空白是不是也是如此，还是方法或仪器的问题，用的是C18短简柱，梯度时间缩短了。


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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2010/3/24 14:54:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了下梯度，20分钟前还是等度的啊，流动相比例都没变化。
空白就出来这么一个峰啊，这跟梯度关系部大哈。
楼主的标题“极限”应该是“基线”吧
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有水有渝
xky0230699
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2010/3/24 15:34:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
看了下梯度，20分钟前还是等度的啊，流动相比例都没变化。
空白就出来这么一个峰啊，这跟梯度关系部大哈。
楼主的标题“极限”应该是“基线”吧

前面是等度的没有错，所以我把前面的20分钟改为了5分钟，关键就在20分钟处的变化，标题是没有错的，你见过梯度一下子在20分钟处就完全转换的吗，并不是渐变的过程，这么大的变化，称之为极限变化完全可行
申明：这个问题是我发的，不小心用了我同事的帐户了，并不是我的马甲。
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2010/3/24 15:36:50 Last edit by xky0230699
土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2010/3/24 19:24:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，梯度缩短了啊。没注意看到谱图里代表梯度的蓝色线。
梯度洗脱用的少，没办法解答上述问题了。
楼主要不要把你改后的梯度变化写出来啊。
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有水有渝
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2010/3/24 22:12:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
修改后的流动相：



Ａ为乙腈
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2010/3/24 22:13:22 Last edit by xky0230699
有水有渝
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2010/3/25 12:31:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么从来没有人做过这个东西吗？手上仪器有空闲的版友也请帮助走一下这个梯度，看看空白如何，这个是不进样（排除进样器的影响），直接手动运行程序得到的色谱图。谢谢！
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有水有渝
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2010/3/31 13:06:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了不让帖子沉下去，只好自己回帖，敬请版主和广大版友见谅。
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/4/6 12:14:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度变化确实太大了，很容易出鬼峰。有机会我按照这个梯度走一下。
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〓猪哥哥〓
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2010/4/6 12:15:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱图左边纵坐标是峰高，右边是B的比例？
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/8 10:45:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，这个梯度是我在药典中看到的最奇怪的。
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zmhyzy
zmhyzy
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2010/4/12 15:26:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得六味地黄也是这样测定的啊，且没有出现这样的问题
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