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液相色谱（LC）

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仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

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主题：【求助】请教基线问题

浏览0 回复14 电梯直达

ghzy_0708

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发表于：2010/03/24 11:43:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教
液相基线问题，每次进针在4-6min都有一个类似正弦波，不管进甲醇还是空针都会出现，请教是什么原因？谢谢！

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2010/3/24 12:37:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主提问的方式有待改进，首先要说明你的仪器及色谱条件，能说明检测的是什么物质，按的什么方法，再上一个色谱图，那回复的人可能会一下就回答到点子上。

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2010/3/24 12:38:33 Last edit by xky0230699

天天洗碗

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2010/3/24 12:56:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂峰？？？不会是气泡吧？

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ghzy_0708

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2010/3/24 16:58:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:
楼主提问的方式有待改进，首先要说明你的仪器及色谱条件，能说明检测的是什么物质，按的什么方法，再上一个色谱图，那回复的人可能会一下就回答到点子上。

你好，我用的是waters717带2487紫外检测器，色谱柱的超高压液相的柱子50*4.6mm，流动相是甲醇/水0.43/0.07，总流量是0.5mL/min，柱子应该没问题，我新换的，我分别用2mL/min的水和甲醇冲了整个管路，用10%的异丙醇也洗了进样针，问题依然没有改善！

这针是纯甲醇的谱图，在4min附近开始上升，之后下降，大约在6min回到平衡。

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有水有渝

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2010/3/24 19:39:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测波长多少呀，　进的纯甲醇，怎么前面还有一个那么大的峰？建议重配一下流动相，检查脱气有没有完全，检测器或管路没有被污染等，不行的话换一柱子，一项一项排，不要急。

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戏水小鸭

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2010/3/24 20:51:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

开机没脱气吧？

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yukepotato

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2010/3/24 21:37:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ghzy_0708(ghzy_0708) 发表:
原文由 欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:
楼主提问的方式有待改进，首先要说明你的仪器及色谱条件，能说明检测的是什么物质，按的什么方法，再上一个色谱图，那回复的人可能会一下就回答到点子上。

你好，我用的是waters717带2487紫外检测器，色谱柱的超高压液相的柱子50*4.6mm，流动相是甲醇/水0.43/0.07，总流量是0.5mL/min，柱子应该没问题，我新换的，我分别用2mL/min的水和甲醇冲了整个管路，用10%的异丙醇也洗了进样针，问题依然没有改善！

这针是纯甲醇的谱图，在4min附近开始上升，之后下降，大约在6min回到平衡。

走到后面基线也不平啊，注意下流动相。再看看方法有没有问题。检测的什么物质，可否将方法也传上来看看！

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柏坡

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2010/3/24 22:48:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进空针还会出现波浪吗？不接柱子基线能走平不？像系统死体积造成的。

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ghzy_0708

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2010/3/25 9:24:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 天天洗碗(binglang1985) 发表:
溶剂峰？？？不会是气泡吧？

溶剂峰不是，已排除，气泡的话应该不会那么稳定吧，我猜测，我也不知道是什么原因。

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ghzy_0708

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2010/3/25 9:25:13 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 戏水小鸭(xinshou1) 发表:
开机没脱气吧？

排气了。

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ghzy_0708

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2010/3/25 9:29:29 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:
检测波长多少呀，　进的纯甲醇，怎么前面还有一个那么大的峰？建议重配一下流动相，检查脱气有没有完全，检测器或管路没有被污染等，不行的话换一柱子，一项一项排，不要急。

波长是245nm，是不是波长的原因啊？我正在想要不要换个波长。我做阿维菌素，甲醇定容，前面的那个应该不是问题吧，一直有，信号大概是0.014那样。大约有10多天了，一直这样，所以四处检查，我觉得脱气这一项做的应该是可以了，至于管路，我也把柱子拿下来用2mL/min的水和甲醇分别冲了，近2小时，难道会冲不掉吗？我现在是不知道还有哪会有问题，我对液相也不太了解，刚刚接手没多久。

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