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液相色谱（LC）
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主题：【求助】新手求教液相数据数据处理问题

浏览0 回复12 电梯直达
qing680
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发表于：2010/06/22 15:31:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
瓦里安HPLC，型号210/325，检测丹参酮2A，处理数据，如果如下图，出现29个峰，如何只选我们要的峰呢？操作过程是积分出现差错还是检测方法有问题呢？新手请求赐教，谢谢！
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qing680
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2010/6/22 16:00:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在线等待解答…………
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f-peirong
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2010/6/22 16:08:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测丹参酮ⅡA,检测依据是什么，流动相怎么配制的？检测波长和其他色谱条件都设置对了吗？对照品进样没有啊？你要进对照液的话，就能在相应位置找到目标峰啊，你贴出来的色谱图是样品的图吧？看起来出峰很乱，是不是停止时间设短了啊？你把停止时间设置长一些再试试。

另外，你看看你的对照液是在什么时间出的峰，在对应的那个保留时间范围内找找样品峰，如果对照都不出峰或出峰不好的话，有可能是你的检测参数设置不对，或者是其他原因。再者，要看看你选用的是什么柱子。

液相色谱仪法分析中，是需要用已知浓度的对照液来求得样品的浓度的，如果没有对照液，没有对照峰，你是不可能有结果的，当然你也不知道该选哪个峰了。
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f-peirong
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2010/6/22 16:51:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样说，不知你明白没有，你先把检测的停止时间延长，再多走一段时间，看看后面还有峰没。

我们这里检测丹参酮ⅡA，如果用迪马的C18柱，出峰时间在23分钟左右，如果用Agilent的ODS柱，出峰时间在17分钟左右，用Agilent的XDB 4.6*150mm柱，出峰时间在15分钟左右，一般情况下，迪马柱检测丹参酮ⅡA出峰不是太理想，在目标峰的边上有一个小峰不能很好的分离，分离度不够，而Agilent的ODS柱和XDB检测，出峰就非常好。

你可以把你检测的情况详细说说。
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qing680
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2010/6/22 16:59:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是用钻石的C18柱，大概8分多钟就出峰了。我怀疑是数据处理的过程参数设置有误，检测过程，样品处理，设备各方面参数，检测方法均没问题。就不知道如何选择我需要的峰。其实现在按跑出来的数据，计算结果是没问题的。只是不想报告上显示那么多峰。
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2010/6/22 17:05:07 Last edit by qing680
f-peirong
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2010/6/22 17:13:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你出峰的情况来看，这样的数据参与计算是不行的，一是峰的分离度达不到，二是积分有问题。因为，如果打红勾的峰为目标峰的话，以现在的积分数据来计算必然会不准确。

至于不想显示这么多峰，那你可以通过工作站软件来实现，里面有一些积分设置，或手动积分都可以把不想要的参数不显示的。

瓦里安HPLC没用过这种仪器，你可以看看说明书。
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qing680
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2010/6/22 17:28:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
OK，麻烦你了，我再细看说明书。谢谢
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有水有渝
xky0230699
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2010/6/22 19:48:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个背景影响太大了，基线都不知道在哪里了，前处理没有做好还是方法不合适？
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wanxiaolongsioc
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2010/6/22 21:37:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查查文献，做些前处理，这样没办法判断的。
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jiangmiao0535
jiangmiao0535
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2010/6/24 13:23:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在进样的过程中，如果你不确定哪个谱峰是你所需要的，是需要跑标准样品的。你只需积分标准品的谱峰，在用这个积分方法积分样品，就可以得到你所需要的目标峰了。
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sacid
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2010/6/24 17:03:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个谱图感觉不是很好，所以导致后续积分的问题。建议你先优化好条件再说。
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