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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】液相出峰时间向后移动

浏览0 回复14 电梯直达
波波
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发表于：2010/03/25 10:54:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一个问题，我在做液相检测沙星物质中，出峰时间越做越后，当时仪器稳定是很稳定的，请问是么原因，谢谢
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xky0230699
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2010/3/25 11:59:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温没有变化？仪器很稳定就是没有漏液的可能了？保留时间变化，平行样好吗？
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2010/3/25 11:59:56 Last edit by xky0230699
coffee8
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2010/3/25 12:33:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道压力是否有变化呀？
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jinhui-yu
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2010/3/25 13:27:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的也是啊
哪位老师能帮忙解答一下？
我今天做的样品和之前做的样品，检测同样的物质，但是保留时间上却不能完全重合是为什么呢？
采用的分析条件是完全一致的，而且分析之前柱子也冲洗了很长时间已经平衡了，但唯一不同的就是压力，今天的压力稳定在2100psi，而上次则是稳定在1900psi
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波波
b200481094
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2010/3/25 14:24:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:
柱温没有变化？仪器很稳定就是没有漏液的可能了？保留时间变化，平行样好吗？

柱温没变化，压力也很稳定，平行样很好，就是原来的峰往后移，有时候试过往前移
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哇咔咔
feixue810316
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2010/3/25 14:37:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主说下流动相组成和配比吧.
3楼的原因,压力不同如果仪器本身没有问题,肯定是两次流动相的配置有差异造成的.从而引起保留时间的不同.
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tianyu9700
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2010/3/25 15:51:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 b200481094(b200481094) 发表:
请教一个问题，我在做液相检测沙星物质中，出峰时间越做越后，当时仪器稳定是很稳定的，请问是么原因，谢谢

你是用的在线混合还是把流动相直接配好？是不是要检查一下比例阀是不是正常！在固定相不变的情况下影响保留时间的就只能是流动相的问题了，
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波波
b200481094
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2010/3/25 16:12:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是乙腈，磷酸三乙胺水溶液，峰型很好的，就是大概做10几个样品后就往后移
还有我是用在线混合的，机器是Waters Alliance 2695
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波波
b200481094
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2010/3/25 16:14:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyu9700(tianyu9700) 发表:
原文由 b200481094(b200481094) 发表:
请教一个问题，我在做液相检测沙星物质中，出峰时间越做越后，当时仪器稳定是很稳定的，请问是么原因，谢谢

你是用的在线混合还是把流动相直接配好？是不是要检查一下比例阀是不是正常！在固定相不变的情况下影响保留时间的就只能是流动相的问题了，


流动相是乙腈，磷酸三乙胺水溶液，峰型很好的，就是大概做10几个样品后就往后移
还有我是用在线混合的，机器是Waters Alliance 2695
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哇咔咔
feixue810316
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2010/3/25 16:57:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间往后飘移多少?是越往后,拖的时间越长是么?
溶液稳定性有没有做过?
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柏坡
hgycook
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2010/3/25 22:58:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2695这种保留时间飘移，我也遇到过，不过它是随药理变化产生的飘移，可能跟在线过滤器有关。也会出现压力堆积现象。流动相最好不用在线混合，预混的效果要比在线好很多。楼主可以尝试下预混，看有改变不？
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