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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相中有目标峰但在质谱中检测不到

浏览0 回复8 电梯直达
g2211292
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发表于：2012/03/13 10:46:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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目前在做一类鱼类药的分析，用反相检测（梯度5%~95%的甲醇、水），在9min左右出单峰，在同条件下质谱离子阱检测中一直都没有物质出现（1mg/mL 浓度下）。请问大家有什么好办法么？能确定是什么物质？
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2012/3/13 10:50:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己头一次发帖，拿到的鱼类药说明很简单，治疗范围就是包治各种鱼类病
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happy爱米粒
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2012/3/13 11:41:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱出的峰能确定是目标化合物吗？怎么确认的？
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有水有渝
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2012/3/13 11:57:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是离子化条件不合适，物质没有进入质谱检测器？
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sssshine
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2012/3/13 12:51:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://www.instrument.com.cn/ask/Q_255135.htm，你可以参考一下
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g2211292
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2012/3/13 13:01:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
液相色谱出的峰能确定是目标化合物吗？怎么确认的？

254nm下检测到的，响应值0.02，不是很小，进样量是10ul
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g2211292
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2012/3/13 13:05:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
是不是离子化条件不合适，物质没有进入质谱检测器？
在液相中的梯度是5%~90%、30min，在9min出的峰，离子化条件应该很简单吧。正负都检测了。
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2012/3/13 13:34:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么结构化合物？
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容百川
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2012/3/13 14:09:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个可能是电离了没，如果采用EI源的，电离可能性非常高的。
还有一种可能，那就是你的质谱检测下限是多少，可能该物质低于检测下限。
其它部分是不是正常？
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