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主题：【求助】求助:R-MeCBS GCor HPLC 光学纯度测定方法

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发表于：2010/04/19 09:51:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：已退还积分 状态： 无最佳答案
求助:R-MeCBS GCor HPLC 光学纯度测定方法
化学滴定测定含量方法我这里有,无奈合成工艺对其光学纯度要求很高, 通过测定旋光的方法准确度太低, 不能满足要求,
另外, 有些厂家是通过测定其合成用原料的光学纯度的方法测定的, 但我们要求测定 R-MeCBS 的光学纯度, 所以该方法也不可取.
哪位有GC or HPLC的测定方法, 不胜感激!
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2010/4/19 10:08:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能不能说清那个是什么东西，是甲基4，4二苯基硼恶唑并四氢吡啶吗？简写没有几人能看的懂的。先做一个主成分和杂质的紫外扫描，选择检测波长，没有现成方法的话，先用甲醇-水或乙腈-水试试，有必要适当添加强度离子，扫尾剂等。
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2010/4/19 14:34:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主能不能说清那个是什么东西，是甲基4，4二苯基硼恶唑并四氢吡啶吗？简写没有几人能看的懂的。先做一个主成分和杂质的紫外扫描，选择检测波长，没有现成方法的话，先用甲醇-水或乙腈-水试试，有必要适当添加强度离子，扫尾剂等。


谢谢!
该物质为:  (R)-2-甲基-CBS-恶唑硼烷  (R)-2-Methyl-CBS-oxazaborolidine
CAS: 112022-83-0
另:  该物质对水敏感, 遇水分解

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2010/7/15 22:21:12 Last edit by xky0230699
有水有渝
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2010/4/19 18:37:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你可以选择正相色谱法试试，非水流动相。
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2010/4/20 11:57:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
那你可以选择正相色谱法试试，非水流动相。


谢谢,已经尝试过正相分离, 可是该物质对水特敏感, 算了一下, 正相系统中的水还是大大过量,
事实也证明, 在走正相时, 除了溶剂峰还有两个峰. 也尝试将其完全水解进行分析, 可是除了上述两个峰外, 又有另一个峰在不断长大.
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有水有渝
xky0230699
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2010/7/15 22:22:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正相色谱完全可以选择不含水的流动相，正相系统中的水还是大大过量？怎么理解，是待测溶液中有水吗？
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