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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】手动进样与自动进样导致分离度不同

浏览0 回复18 电梯直达

tsqgc

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发表于：2010/03/25 18:10:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前进样针捅弯了，所以一直才用手动进样，昨天刚刚重新启动自动进样器。
同样的条件下，进了2次，一次是手动一次是自动进样，手动进样时，几乎所有的峰都分开了，可是自动进样时，有两个峰却又重在一起。今天又重新做了一次，还是这样。见下图。
请问大家有没有遇到过这种情况的？为什么会这样呢？

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2010/3/25 19:07:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不光有两个峰却又重在一起，两者的保留时间也不同，自动进样时间明显延长，检查两次进样的条件是否完全相同，自动进样时有无漏气。

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ruan651209

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2010/3/25 19:08:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两针升温程序明显有别。

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tsqgc

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2010/3/25 19:49:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上说的对，发现程序升温确实有问题。就是说我设定的温度在8.5分钟之前一直保持在50度，但是由于自动进样器出现的时间漂移，所以导致后面不应该升温的化合物出现在开始升温的地方，这应该是导致分离度变差的主要原因。

不过像二楼说的，第一个峰的保留时间差了0.21min，第二个峰差了1min，等到第三个峰时已经差了几乎3min了。这个也是我觉得奇怪的地方。我想时间漂移应该出现整体平移，不应该越往后时间差的越多吧。

刚才已经重新设定了程序升温，使得在50度时保持的长一点，可是峰分的还是不好，没有手动分的好。一会把那个图也拷过来。且峰形似乎变宽了。

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tsqgc

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2010/3/25 20:18:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不光有两个峰却又重在一起，两者的保留时间也不同，自动进样时间明显延长，检查两次进样的条件是否完全相同，自动进样时有无漏气。

自动进样时间通常会比手动进样时间延长吗？手动进样用的针是80mm长的针，自动进样用的是50mm长的针，这样会导致分流比产生差别吧，即使我用的同一个方法。但是还是闹不明白怎么会使同一张谱图中保留时间漂移程度不同呢？

另外为什么您会想到跟自动进样时有无漏气有关呢？

下面两张图手动进样与原来的一样，自动进样，将原来50保持时间更长，就是保证50度时使所有的峰都能出来。
但是每个峰相对于手动进样都似乎变宽了。且分离效果还是没有手动的好。

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阿宝

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2010/3/25 21:25:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个不应该是手动进样和自动进样的区别，出峰的间隔不同，估计是升温程序不一样造成的。

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symmacros

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2010/3/25 21:33:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计要么是程序升温不同，要么是载气流速引起的。会不会一个用恒速模式，另一个用恒压模式呢？自动和手动进样绝对不会造成如此大的保留时间差异。

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tang566

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2010/3/25 21:33:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检查一下手动进样和自动进样用的方法，如：升温程序，数据采集等参数设设置是否一样。
考虑一下手动进样和自动进样时进样针插入衬管时，在衬管中的位置是否一样。

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tsqgc

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2010/3/25 22:16:47 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的针长度不同，肯定在进样时插入衬管的位置不同。但是实在想不通为什么会造成出峰时间上的这么大区别。

第一张图两个方法完全相同，是由于程序升温造成的自动进样分离度差了（因为峰的漂移使得该在50度时出的峰跑到了升温时才出来，所以分离度差）。
第二张图，虽然方法改动了，但是只是改了程序升温50度的保留时间，为的是能使所有峰都在50度出来，看分离效果。应该说跟手动进样的程序升温一样的。但是各个峰的漂移程度却不同。

有一点不知道重要不重要，就是针的长度不同，粗细其实也不同，自动进样的针是26gauge的，而自动进样的针是23gauge。为什么针的粗细要用gauge算呢？

23的要比26的粗。这个会造成这种结果吗？

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