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主题：【已应助】【求助】请问我的色谱柱为什么用的时间如此短

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malimali2006
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发表于：2010/03/29 17:00:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LCMSms(Agilent 1200, api 3200 Q Trap) 做的农药的定量，色谱柱日本的一个没听过的牌子ODS（2.1x120mm, 3um),流动相是醋酸胺水溶液和甲醇水溶液，水密里博超纯水，甲醇是默克的，现在还没有做样品，仅仅是标准品，色谱柱已开始还可以，作了300针后，发现峰变差，峰宽变大，压力逐渐逐渐上升。三个月后大概作1000个样品不大就废掉了，液相时间50分钟，整个梯度的过程中，压力的变化范围是1500-3200PSI，请问怎么回事啊，我实在纳闷
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malimali2006
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2010/3/29 17:04:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，每次做完样品我都会用不含有盐的甲醇水冲洗色谱柱6-8小时，每次做样之前会 冲洗管路，把管路的压力从1500psi冲洗到700psi左右，1ml/min的流水，纯水冲洗，但是发现purge阀处的滤芯也因此消耗很快，不到一个月就变形有小颗粒的脏东西。
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hellohygo
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2010/3/29 17:49:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小粒径的色谱柱是费得很快
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coolspring
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2010/3/29 22:09:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得，您的清洗流速使用1ml/min会不会有点高了？一般而言，对于这样小口径的柱子，我们采用的流速最大不超过0.35ml/min，而且一般不用纯水，最后保留在柱子里的通常都是95的有机溶剂和5的水。
另外，您的样品前处理是否合适呢？我也是做农残的，样品上机之前我通常都要12000r离心再过滤头。
个人浅见，仅供参考，欢迎指证！
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capinter
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2010/3/29 22:48:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如楼上说的，冲洗2.1x120mm, 3um柱子时最好不要用那么高的流速，一般不要超过0.4ml/min的。如果用纯水压力会很大，而且柱子容易塌陷。柱子寿命短可能会有这方面的原因。
滤芯小颗粒的脏东西是黑色的吗？流动相是否过了滤膜？样品处理的是否干净？
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2010/3/30 19:16:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一是你的色谱购买回来后是否按检测报告进行验证；二是你对色谱柱的维护是否得当
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isee
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2010/3/31 10:09:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很正常，就你的使用条件来说
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malimali2006
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2010/4/8 10:09:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在接色谱柱的时候，流速是0.2um/min,我说的冲洗管路用1ml/min的流速是已经把柱子卸下来以后冲得，没有过柱子，不要误会了
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hujiangtao
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2010/4/8 14:42:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 malimali2006(malimali2006) 发表:
我在接色谱柱的时候，流速是0.2um/min,我说的冲洗管路用1ml/min的流速是已经把柱子卸下来以后冲得，没有过柱子，不要误会了

要是这样的低流速柱子不应该这么不经用
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2010/4/8 14:47:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 malimali2006(malimali2006) 发表:
我在接色谱柱的时候，流速是0.2um/min,我说的冲洗管路用1ml/min的流速是已经把柱子卸下来以后冲得，没有过柱子，不要误会了


这么低的流速应该不会有问题的。另外每次用完色谱柱一般只要冲洗1-2小时左右就可以，不需要6-8小时。

“作了300针后发现峰变差”，这300针都是进的纯标准品？都没有进过样品么？
“压力逐渐逐渐上升”这个现象应该是进过样品了吧，可能你的样品比较脏，柱头被堵住了。
建议楼主还是在前处理方面多下功夫。
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2010/4/8 14:48:42 Last edit by capinter
风之彩
juju11
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2010/4/8 22:24:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的水相是不是太脏了，看看有没有长菌？流动相多久更换一次，有没有过滤？滤头是否干净？你可以将滤头，管路，溶剂瓶都换成干净的，再看看。
我也曾遇到过，测试了一个月样品，除了每天冲洗柱子3个小时左右，其余时间都在进样，流动相每天都新配，做了半个月就出现压力升高、在线过滤器堵塞的现象，后来发现还是水相的滤头那里长菌了（因为有缓冲盐）。自己已经很小心了，还是长，可能是环境温度太适宜了。后来清洗过，就好了。自己再多关注下就好了。
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