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气相色谱（GC）
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主题：【求助】高人帮忙看看GC-FID基线，附图，这个该如何解决哦！！

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发表于：2010/03/29 16:48:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为样品预先没有处理，就被进了，可能含有金属的络合物
现在HP-1的色谱柱，峰型都没有变化，就是每次升温到280-300度时候
开始出现杂峰，而且一直延伸

在每次进ACN后，这个大峰都会相应减少一些，但是目前到200左右变化就很小了
我后来更换了衬管，将色谱柱前端截去5mm，峰变到100多，但是都没有变化了

我后来300度进行了老化2h，还是没有很好的改善，

期待高手指点一下哦，真是怕色谱柱坏了哦！middle
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2010/3/29 19:05:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以试试用别的程序升温走个溶剂，看一下基线的变化。如果不管什么程序都是这样的话，估计是柱子有问题了。
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2010/3/29 19:50:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉柱子在高温下流失稍多些，问题不是太大。另外可能柱子有少量残留物。做样后老好一下柱子。
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hdzhangsir
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2010/3/29 20:28:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来柱子没有的话，现在有突跃；极有可能还是柱内杂质残留对柱子的污染造成的。老化柱子后没有效果的话就没有办法了
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皮皮鱼
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2010/3/29 22:13:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
。。。。。。你先用溶剂洗之后才切柱子，显然次序错误。洗的时候容易让污染物到达柱子纵深。所以应该先切后洗好一些。当然，目前漂移并不严重，应该不影响分析吧？看不过去多切一点柱子好了，切5mm太少了啊，一般一切就是若干m的。心疼至少也要切50厘米啊，5毫米简直给人的感觉就是没切啊。有时候为了减小漂移要切掉一半色谱柱的。。。。。。别太小气了哦。
该帖子作者被版主 chengjingbao加 3积分， 2经验，加分理由：言语中肯！
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lixingming
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2010/3/30 17:53:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低一些最高温度走一遍情况又如何？感觉你的目标物并不需要如此的高温梯度啊？
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sjw428
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2010/3/30 19:06:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高温导致柱子流失了，你用的是什么型号的柱子？
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Magic.Gong
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2010/3/31 8:27:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要不影响目标峰的分析就好，这种情况还是比较多见的，到了高温段容易漂移，如果是新柱子一定要老化好，高温能使固定相流失更严重；使用不同的溶剂对固定相的破坏也是不一样的；楼主的HP-1柱使用温度达到了300，所以老化的时候一定要达到这个温度以上；另外从图上看高温段并没有目标峰，所以可以考虑后段不要设置这么高的温度，毕竟对柱子的寿命是有影响的。希望能帮助到你，不要太纠结这个问题
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