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主题：【求助】TCD钨丝阻值相差太大，零点校正后可以强制归零，对测量数据有何影响

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xujiayanzi
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发表于：2010/03/31 16:40:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是气相色谱，TCD钨丝阻值相差太大，用TCD调零钮只能调到170mv，只好零点校正强制归零，请问对测量数据有何影响？请教过同学说是，对出峰和积分都会有影响，具体是什么样的影响呢？
另外，桥流值调大后，基线会从170mv降到150mv，为什末加桥流后基线会往下掉呢？？
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2010/3/31 17:08:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TCD检测器中的钨丝构架成惠斯顿电桥，阻值的不平衡会引起调零困难，但对检测和积分没有影响，
关于桥流变化后基线变化，你查一下惠斯顿电桥的原理就明白了，呵呵
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2010/4/1 16:27:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yunzsep(yunzsep) 发表:
TCD检测器中的钨丝构架成惠斯顿电桥，阻值的不平衡会引起调零困难，但对检测和积分没有影响，
关于桥流变化后基线变化，你查一下惠斯顿电桥的原理就明白了，呵呵


热导检测器的原理:当两个池均通过相同流量的载气时，由于热导池块温度相同，达到热稳定时热导池检测器两池中热敏元件电阻值相等，即RW1=RW2，通常电桥的两个固定电阻R3和R4的阻值相等，即R3=R4，这时桥路达到平衡RW1·R4=RW2·R3，也即电桥满足平衡条件，这时输出电压为零，记录仪就画出一条零位直线，这条线称为基线。当我们从进样器注入样品，样品经色谱柱分离后，由载气携入测量池，由于组分的导热系数与载气的导热系数不同，使测量池热敏元件的温度稳定、阻值稳定的情况发生变化，因此其电阻也随之改变，此时参比池的情况仍旧不变（保持不进样时的阻值），故此时R4·（RW1+ΔRW1）≠R3·RW2,电桥的平衡条件受到破坏，电桥失去平衡，输入不平衡电压，由记录仪加以记录，在记录纸上就画除了响应的峰形曲线，这就是通常所说的色谱峰。

    如果钨丝阻值不相等，是不会使输出电压为零，基线不能平衡。偏差小时，可以通过调零旋钮进行电阻补偿达到平衡；偏离严重，用调零旋钮也无法使两边阻值相等。我的色谱应该属于偏离严重的，在170mv走成基线。可是理论上是应该基线走不平的才对。对这一点比较疑惑。



桥流增加，热丝温度高，热丝和池体之间温差加大，检测器灵敏度高。但桥流过大，基线不稳，热丝易断。一般控制在100~200 mA.这个桥流加的时候是参考臂和检测臂同时加上电流的吧，既然同时加，电压增加的程度一样，怎么基线还会往下掉呢？

      谢谢指教。
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2010/4/1 16:39:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用TCD调零钮不能调到零，对出峰和积分是有影响的.
简单地说, 检测器输出的动态范围减小了,比如说检测器额定输出动态范围是0~1V, TCD调零钮只能调到170mv, 那么它的动态范围就成0~0.83V了.超出此范围线性度变差,或出现平头峰.
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2010/4/1 16:53:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xujiayanzi(xujiayanzi) 发表:
[........电压增加的程度一样，怎么基线还会往下掉呢？

      谢谢指教。


任何条件的变化,都需要有一定的时间来达到稳定啊. 如果稳定了很长时间,基线仍一直往下掉, 那就是机器有问题了.
不管怎么说, 不能调零, 已经是有毛病了, 钨丝老化应该更换了.
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xujiayanzi
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2010/4/2 16:38:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hfang2005(hfang2005) 发表:
用TCD调零钮不能调到零，对出峰和积分是有影响的.
简单地说, 检测器输出的动态范围减小了,比如说检测器额定输出动态范围是0~1V, TCD调零钮只能调到170mv, 那么它的动态范围就成0~0.83V了.超出此范围线性度变差,或出现平头峰.


我测了CO2还可以出峰，峰高10多mv，是不是说明我测的峰没有超过动态范围呀？如果没有超过动态范围出峰的话，对得出的峰面积也是有影响的吧？因为你说对积分有影响。
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2010/4/2 19:41:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xujiayanzi(xujiayanzi) 发表:

我测了CO2还可以出峰，峰高10多mv，是不是说明我测的峰没有超过动态范围呀？如果没有超过动态范围出峰的话，对得出的峰面积也是有影响的吧？因为你说对积分有影响。


出峰没有超过动态范围的话,对峰面积的积分就没有影响. 十几mv的峰高基本上没有影响, 但是100或几百mv 的出峰,, 线性度会变坏的. 总之机器带病运行总会有这样或那样的问题.
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xujiayanzi
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2010/4/3 19:57:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hfang2005(hfang2005) 发表:
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我测了CO2还可以出峰，峰高10多mv，是不是说明我测的峰没有超过动态范围呀？如果没有超过动态范围出峰的话，对得出的峰面积也是有影响的吧？因为你说对积分有影响。


出峰没有超过动态范围的话,对峰面积的积分就没有影响. 十几mv的峰高基本上没有影响, 但是100或几百mv 的出峰,, 线性度会变坏的. 总之机器带病运行总会有这样或那样的问题.


谢谢，我明白了。感觉你对色谱很在行。崇拜ing.
今天我们自己拆掉检测器换钨丝，搞了一天，结果可能因为没有拧紧螺丝，漏气，新钨丝也出问题了。那个螺丝太难拧了，都拧得不能再拧了，还是出了问题。白白忙活一天，还损失了几百块钱钨丝的钱。
室温下通载气的情况下，加桥流10mA进行测试，但是有点漏气，是不是也会把钨丝阻值改变？
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2010/4/4 11:39:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TCD测检器换钨丝一共有四个,两个一组分别置于样品流路和参比测,组成惠思通电桥,这个大家都懂.单独更换钨丝是可以的,但是所用材质经过长期高温,拧下来再装上,就很难再达到原来的密封了.进口货可能会好一些,要用质量好的工具也许还可以.我认为修理精密贵重的仪器一定要用德,日或美的工具,特别是镙丝刀,不然的话,就别碰它. 国产工具修理自行车或小孩玩具还可以...
其实你大可不必换钨丝,适当调节参比测气流也可达到调零目的, 但是现在已是马后炮了. 再努把力,让它了不漏气. 实在不行只好换整个TCD池子 ....
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2010/4/4 18:31:49 Last edit by hfang2005
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2010/4/6 22:07:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hfang2005(hfang2005) 发表:
TCD测检器换钨丝一共有四个,两个一组分别置于样品流路和参比测,组成惠思通电桥,这个大家都懂.单独更换钨丝是可以的,但是所用材质经过长期高温,拧下来再装上,就很难再达到原来的密封了.进口货可能会好一些,要用质量好的工具也许还可以.我认为修理精密贵重的仪器一定要用德,日或美的工具,特别是镙丝刀,不然的话,就别碰它. 国产工具修理自行车或小孩玩具还可以...
其实你大可不必换钨丝,适当调节参比测气流也可达到调零目的, 但是现在已是马后炮了. 再努把力,让它了不漏气. 实在不行只好换整个TCD池子 ....


谢谢！明白了。
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huangjunpin
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2013/12/12 11:11:43 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来调节载气也可以啊。。
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