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主题：【求助】急！用制备液相时会出很多密集的细条条 是什么原因 请问如何解决 谢谢啦

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357075362
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发表于：2010/04/03 18:55:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      用制备液相时进针后 不出峰,10-20min以后就会出很多密集的细条条 {样品没有问题，进甲醇也是这样}
      我用异丙醇洗过检测池，也洗过进样器,  ODS柱用甲醇洗过
可是进样后还是那样 
 

      求高人指点！  谢谢！
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2010/4/3 20:15:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为脱气是不是不彻底（气泡）。
你可以试试：先做流动相进一针，如果有问题百分百就是脱气不好，如果没问题，再就考虑是不是样品的问题。
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东风恶
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2010/4/4 11:20:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主检查和以前的条件是否一致。
有时估计是由于信号问题。
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/4 17:16:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10分钟前的基线好吗？如果是流动相有气泡应该不是只10分钟后才出现密集的细条，我不知道你用的方法成不成熟？
1、检查管路有没有气泡，尤其是过滤头刚出来时，压力稳定不稳定，看单向阀有没有污染，建议可以先清洗一下单向阀。
2、如果不进样，基线一直很好，那还是得考虑样品的问题，样品所用溶剂与流动相是否能完全互溶。
3、环境条件有没有剧烈变化的？信息线有没有接触不良等。
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海边
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2010/4/4 19:06:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 357075362(357075362) 发表:
      用制备液相时进针后 不出峰,10-20min以后就会出很多密集的细条条 {样品没有问题，进甲醇也是这样}
      我用异丙醇洗过检测池，也洗过进样器,  ODS柱用甲醇洗过
可是进样后还是那样 
 

      求高人指点！  谢谢！

我怀疑是进样器污染了或进样针污染了
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2010/4/4 20:57:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是进样针被污染了 我上次遇到了这样的问题
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tomtao8218
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2010/4/5 6:26:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，能不能把问题讲得再细点。比如是正相还是反相？流动相是什么？
出现这种情况，正如楼上几位所说，可能是气泡、可能是进样装置。
当然，如果本身死体积就在10min左右，还有可能是溶剂与流动相互溶问题引起的。
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睿武孝文
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2010/4/5 11:56:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是小气泡的问题，我听说Waters的中压制备液相要用He气脱气呢。
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2010/4/5 17:36:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的制备液相是安捷伦的1100，
      流动相是A泵： 水  B泵： 甲醇  ， 反相色谱柱  ，
      流动相用之前都是用超声的方法脱气。
  进样针 我用10%的异丙醇反复进针洗的，洗了有100针了，后来又用100%的异丙醇洗了几针【不知道这样洗对不对】
  我是第一次用制备液相，在分析液相上摸过条件，还没做制备  制备液相就出问题了 
  感谢大家的帮助！

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2010/4/5 17:47:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品应该没问题  因为用甲醇洗也是这种情况
而且我发现 流速要是慢的话 细条条又多又密集    流速快的话情况还好些
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2010/4/5 20:02:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ上图吧，你这样说，我还是听不明白。
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