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主题：【求助】DSC测试有挥发对仪器和测试结果有影响吗？

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灰灰的天

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发表于：2010/04/07 23:12:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有几个关于DSC测试的问题请教一下各位，
1、DSC测试液体样品，需要做到200度，但在100多度时会有一些杂质挥发，但不清楚具体是什么物质，会对仪器和测试结果有什么影响吗？
2、参比样品时必须的吗？如果测试时不放参比样品会有什么影响
3、坩埚盖子是必须要盖的吗？不盖会有什么影响？
4、DSC测试的样品选择有什么要注意的,如果是液体样品的话是否要用专用的密封坩埚？

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2010/4/8 12:51:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有挥发会出现持续吸热或者出现大的吸热峰吧

样品量不大的话应该不需要放参比样品

液体样品最好能用密封坩锅

搭车问一下专家，我从凯正买了不锈钢密封坩锅，但是感觉很重，每个得有0.25g，比铝坩锅（0.05g）要重很多，不知道这样是不是会严重影响灵敏度，特别是在样品量少得情况下。

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2010/4/8 13:46:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_1982(xx_1982) 发表:
有几个关于DSC测试的问题请教一下各位，
1、DSC测试液体样品，需要做到200度，但在100多度时会有一些杂质挥发，但不清楚具体是什么物质，会对仪器和测试结果有什么影响吗？
2、参比样品时必须的吗？如果测试时不放参比样品会有什么影响
3、坩埚盖子是必须要盖的吗？不盖会有什么影响？
4、DSC测试的样品选择有什么要注意的,如果是液体样品的话是否要用专用的密封坩埚？

DSC一般不推荐做有分解或挥发的材料，原因是如果污染严重的话对仪器的状态有影响。即使当时做的温度范围影响不大，但万一清洗不干净，后面遇到做更高温度的样品，挥发物可能会因为温度高发生反应，那对仪器的影响就大了。液体样品建议用密封坩埚，因为有些转变与液体浓度有关，随着液体的挥发，样品组成含量发生改变了，测到的信息也就不准了。
使用参比一般是用一个相同材质的空皿，是为了基线更平稳，更好地发现一些弱的信号。样品少时可以不用参比。
坩埚盖子根据需要，可加可不加。因为有加盖后专门刺穿的。密封皿则必须加盖，否则谈何密封。
不锈钢密封皿较厚，对于信号较弱的样品，建议加大样品量。

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2010/4/8 14:22:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
原文由 xx_1982(xx_1982) 发表:
有几个关于DSC测试的问题请教一下各位，
1、DSC测试液体样品，需要做到200度，但在100多度时会有一些杂质挥发，但不清楚具体是什么物质，会对仪器和测试结果有什么影响吗？
2、参比样品时必须的吗？如果测试时不放参比样品会有什么影响
3、坩埚盖子是必须要盖的吗？不盖会有什么影响？
4、DSC测试的样品选择有什么要注意的,如果是液体样品的话是否要用专用的密封坩埚？

DSC一般不推荐做有分解或挥发的材料，原因是如果污染严重的话对仪器的状态有影响。即使当时做的温度范围影响不大，但万一清洗不干净，后面遇到做更高温度的样品，挥发物可能会因为温度高发生反应，那对仪器的影响就大了。液体样品建议用密封坩埚，因为有些转变与液体浓度有关，随着液体的挥发，样品组成含量发生改变了，测到的信息也就不准了。
使用参比一般是用一个相同材质的空皿，是为了基线更平稳，更好地发现一些弱的信号。样品少时可以不用参比。
坩埚盖子根据需要，可加可不加。因为有加盖后专门刺穿的。密封皿则必须加盖，否则谈何密封。
不锈钢密封皿较厚，对于信号较弱的样品，建议加大样品量。

多谢楼上老师的解答，还有个疑问，如果用密封皿做液体样品，对样品可以挥发的量有没有什么限制，如果挥发量大的话是否会引起密封皿中压力太大导致密封皿损坏？另外对于DSC的样品称重一般要精确到什么程度，用什么精度的天平可以满足要求。

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2010/4/8 15:57:57 Last edit by xx_1982

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2010/4/8 18:14:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通常密封皿都有相应的耐压值的，不锈钢螺纹旋紧的密封皿耐压挺高的，加上装样不会很满，一般情况下足够了，不至于引起密封皿损坏，除非是蒸汽压特别高或者是爆炸。可以根据样品的性质来选择。天平如果做精准量热的话，毫克计精确到小数点后面两位应该够了，只看变化的话，小数点后一位也行。有条件的话，买个好天平，不过要花很多银子的。

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2010/4/8 22:09:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
通常密封皿都有相应的耐压值的，不锈钢螺纹旋紧的密封皿耐压挺高的，加上装样不会很满，一般情况下足够了，不至于引起密封皿损坏，除非是蒸汽压特别高或者是爆炸。可以根据样品的性质来选择。天平如果做精准量热的话，毫克计精确到小数点后面两位应该够了，只看变化的话，小数点后一位也行。有条件的话，买个好天平，不过要花很多银子的。

那如果是做In校准的话要计算转变焓就要称到小数点后两位了？

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2010/4/8 22:12:51 Last edit by xx_1982