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气相色谱（GC）
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主题：【求助】色谱柱的选择

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发表于：2010/04/09 16:16:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，我想问一下如果我们的待测物是个极性很强的物质，色谱柱应该选择极性的HP-FFAP还是非极性的HP-5啊
谢谢
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2010/4/9 16:36:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-FFAP
硝基对苯二酸改性的聚乙二醇
强极性
温度60~240/250度
为分析挥发性脂肪酸和苯酚类设计取代OV351，等同于USP固定相G35，不推荐用水或甲醇冲洗。

HP-5
（5%苯基）甲基聚硅氧烷
非极性
优秀的通用色谱柱
应用范围广泛
温度限高
可用溶剂冲洗
等同于USP固定相G27
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hehe
xienz
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2010/4/9 16:36:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直读光谱的主要测量技术指标，也属于测量参数的范畴，只是说它是指直读光谱仪的技术参数罢了。
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2010/4/9 16:40:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那N-甲基吡咯烷酮到底选哪个柱子比较合适啊
谢谢啊
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vanvan
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2010/4/9 18:22:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择极性的HP-FFAP
HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。这一固定相经过改性并具有很强惰性，适合于分析溶于水的酸，碳数高达Ｃ24的脂肪酸可以用此柱进行分析，而无需费时费钱的衍生化处理。HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱，可以避免在进水样是色谱柱被毁坏，操作在60℃到260℃之间，不需要事先进行预处理即可得到好的结果，此柱可以用溶剂冲洗，延长寿命。 　
相似的固定相：DB-FFAP Stabilwax,OP WAX58cb,Nukol SP 1000D 　等温/程序升温温度范围：60至240/250℃ 　对0.35mm内径柱，６0℃到230/240℃
应用：磷类、醇类、醛类、酮类、腈类。
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阿宝
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2010/4/9 18:44:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择柱子的方针是  相似相溶，极性物质当然最好用极性柱子试试了。
分析NMP应该用个中等极性的柱子试试，非极性柱不行，以前我试过，NMP做溶剂，在非极性柱子上峰型超级难看。
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2010/4/11 9:01:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢啊，不过我用极性柱做了
结果很不好
出峰很小，甚至不出啊？
是不是柱吸附了洗脱不了啊？
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阿宝
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2010/4/11 10:01:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 870312(870312) 发表:
谢谢啊，不过我用极性柱做了
结果很不好
出峰很小，甚至不出啊？
是不是柱吸附了洗脱不了啊？

有这种可能，你不如换个中等极性的柱子试试。
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symmacros
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2010/4/11 10:32:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考下面是采用OV-1701毛细管气相色谱柱测定：

【题　名】毛细管色谱法同时测定异戊二烯中环戊二烯、甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺
【作　者】刘彬 李曙红 董维权 粟晶
【机　构】巴陵石油化工有限责任公司技术中心,湖南岳阳414014
【刊　名】应用化工, 2007(7): 722-725
【关键词】异戊二烯 毛细管气相色谱 二甲基甲酰胺 甲基吡咯烷酮
【文　摘】用毛细色谱法建立异戊二烯中各组分定性分析方法及环戊二烯,N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺的测定方法.气相色谱条件：采用OV-1701毛细管气相色谱柱,50 m×0.32 mm×0.53 μm.程序升温60 ℃保持5 min后,以10 ℃/min升至190 ℃,保持3 min.氮气（纯度99.999%）为载气,柱前压为69 kPa.分流进样,分流比1∶100.进样口温度200 ℃,FID检测器,检测器温度为200 ℃.结果表明,异戊二烯中各组分均达到良好分离.环戊二烯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围均为0.5～1 200 μg/mL;回收率分别为96.0%～98.5%,95.0%～102%,96.0%～99.6%;检出限均达到0.5 μg/mL.其方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于异戊二烯中杂质含量的控制.
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2010/4/11 10:53:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 870312(870312) 发表:
谢谢啊，不过我用极性柱做了
结果很不好
出峰很小，甚至不出啊？
是不是柱吸附了洗脱不了啊？

有这种可能，你不如换个中等极性的柱子试试。


谢谢啊，我在试试啊
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870312
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2010/4/11 10:54:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
参考下面是采用OV-1701毛细管气相色谱柱测定：

【题　名】毛细管色谱法同时测定异戊二烯中环戊二烯、甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺
【作　者】刘彬 李曙红 董维权 粟晶
【机　构】巴陵石油化工有限责任公司技术中心,湖南岳阳414014
【刊　名】应用化工, 2007(7): 722-725
【关键词】异戊二烯 毛细管气相色谱 二甲基甲酰胺 甲基吡咯烷酮
【文　摘】用毛细色谱法建立异戊二烯中各组分定性分析方法及环戊二烯,N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺的测定方法.气相色谱条件：采用OV-1701毛细管气相色谱柱,50 m×0.32 mm×0.53 μm.程序升温60 ℃保持5 min后,以10 ℃/min升至190 ℃,保持3 min.氮气（纯度99.999%）为载气,柱前压为69 kPa.分流进样,分流比1∶100.进样口温度200 ℃,FID检测器,检测器温度为200 ℃.结果表明,异戊二烯中各组分均达到良好分离.环戊二烯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围均为0.5～1 200 μg/mL;回收率分别为96.0%～98.5%,95.0%～102%,96.0%～99.6%;检出限均达到0.5 μg/mL.其方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于异戊二烯中杂质含量的控制.

谢谢
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