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主题：【讨论】柱效问题，迪马二代钻石柱

浏览0 回复15 电梯直达
lizhihen
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发表于：2010/04/11 17:12:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新买一个月左右的一根迪马二代钻石柱在分析几种成品时（应该不是样品问题，因为这几种样品一直是这么做的），突然感觉柱效下降的厉害（原来五千多的理论塔板数现在降到不足两千，直观就是谱图比较胖），没做任何处理，只是换了一根旧的彩虹色谱柱，理论塔板数三千多（对我们已经够了），图形也较正常。再换上迪马柱，又比较正常了，不知道是怎么回事？不知道有没在用迪马二代钻石柱的朋友，感觉这种柱子如何呀！我们的一种样品在中控的时候迪马柱分离效果就不如彩虹柱，所以每次做的时候还得换彩虹柱。
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2010/4/11 17:26:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚用纯甲醇平衡柱子的时候发现原来一般1ml/min能冲到58kg，现在只能降到70kg（冲洗时间是够了的）
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/11 18:54:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能你的样品成分比较复杂，污染了筛板，多清洗一下应该会好点，不能就用乙腈清洗一下，如果样品成分复杂，最好加保护柱。各色谱柱都有其优缺点，有它适合的也有不适合的，所以方法研究的时候才要进行色谱柱的选择。
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微雨燕双飞
godblesschina
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2010/4/11 20:42:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“再换上迪马柱，又比较正常了”，就是说用别的柱子测试后，换上以前的迪马柱，迪马柱的分析又正常了，对么？另外，压力也升高了，对么？
我觉得，您若真的想让大家帮助你，请提供详细的说明：样品，条件，对比谱图（好的和差的），压力对比（最初的压力和目前的）。迪马科技也开通了版块儿，如果你在迪马科技版块儿说一下，工程师会很耐心地帮你解决的。
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柏坡
hgycook
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2010/4/11 21:07:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
迪马柱一般吧，新柱子你用时柱效多少啊？你进的样品浓度很大吗？
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lizhihen
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2010/4/11 21:37:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，后来换上迪马柱理论塔板数又可以达到三千多了，只是压力相对以前要高些。样品是属于有机合成那块的农药中间体，有八种样品，流动相有：甲醇：水=6：4，甲醇：水=6:4(0.1%磷酸水溶液)，甲醇：水=7：3，甲醇：水=7：3(0.1%磷酸水溶液)，色谱柱有彩虹柱和迪马二代钻石柱
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lizhihen
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2010/4/11 21:43:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子过来的时候我正好在外面出差，所以也没做测试，不过回来我看分析样品的峰形蛮尖锐的，理论塔板数也在五千以上。因为是用归一法做的，所以只是取适当的样品，稀释后按取样量的多少相应进样（取的多就少进点，同理取的少就多进些），一般控制峰高在300mv～1000mv（只要不平头）
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lizhihen
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2010/4/11 21:53:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢上面那位朋友的提醒，我已在迪马科技版发帖了！另注意到您一直都很很热心的帮助他人解决问题，辛苦啦！希望论坛里能多些象您这样的
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柏坡
hgycook
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2010/4/11 22:19:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5000的柱效其实并不高的，你的进样量也不大。
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微雨燕双飞
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2010/4/12 9:04:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
5000的柱效其实并不高的，你的进样量也不大。

色谱柱的柱效与化合物性质相关，通常来说，分子量越大的化合物柱效越低。药典上，有的化合物柱效要求8000，有的要求2000，这难道是研究者随意写的么？
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微雨燕双飞
godblesschina
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2010/4/12 9:07:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lizhihen(lizhihen) 发表:
是的，后来换上迪马柱理论塔板数又可以达到三千多了，只是压力相对以前要高些。样品是属于有机合成那块的农药中间体，有八种样品，流动相有：甲醇：水=6：4，甲醇：水=6:4(0.1%磷酸水溶液)，甲醇：水=7：3，甲醇：水=7：3(0.1%磷酸水溶液)，色谱柱有彩虹柱和迪马二代钻石柱

也就是说，后来测试，迪马柱的塔板数是符合要求的。实际上，实验过程中仪器设备可信度要高于其他因素，所以不能排除流动相和样品的问题。
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