主题：【讨论】高纯氮中的微量CO、CO2测量

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

老仪器了，我得先订个大的定量管，然后再试试吧。不过乙炔我只能做到0.05PPM，再低也没多大把握。
毕竟我这不是研究机构，生产企业，报个备件，几十块和几十W的区别并不是很大，关键是看是否急需，这种不是急需的备件，手续一样麻烦。

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

这问题一开始是做DID氦载处理的，可领导担心，氦载贵且供货有可能无保障，非罢了咱这议案，当场联系了几家供应商，均表示无问题，可几年后呢?我无语……。

另寻它途的目的是想用国产的多台色谱，来完成高纯氮和高纯氩的杂质分析，考虑到产品的深加工，我衍伸至电子级新产品的检测。因我的许多产品，是需要供给电子级用户的，二道贩子经加工处理并分析后，就是电子级的了。

氩放电+反吹切割我想也可以，想先自己做个粗方案再与相关厂家谈谈，或许他们能做到。

原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

这问题一开始是做DID氦载处理的，可领导担心，氦载贵且供货有可能无保障，非罢了咱这议案，当场联系了几家供应商，均表示无问题，可几年后呢?我无语……。

另寻它途的目的是想用国产的多台色谱，来完成高纯氮和高纯氩的杂质分析，考虑到产品的深加工，我衍伸至电子级新产品的检测。因我的许多产品，是需要供给电子级用户的，二道贩子经加工处理并分析后，就是电子级的了。

氩放电+反吹切割我想也可以，想先自己做个粗方案再与相关厂家谈谈，或许他们能做到。

氦气程哥自己公司系统内部就有好几个分公司是做这个吗？
内部协调一下不就行了？
氩放电+反吹切割厂家未必肯改造，毕竟这种仪器是高纯氩专用的，另外它的灵敏度比起氦离子化差距不小

原文由 liyi8848(liyi8848) 发表:
我知道最低的是能够检测到100ppb也就是0.1ppm的 CO 与CO2，Varian的

原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
我用0.5ML的；我用GC14B勉强能做到，想往下探探，可仪器有十多年了，再改已无意义；
我目前还要做高纯氩分析，同时，也要做电子氩分析，过去我拿的是工业氩许可证，虽能勉强做到高纯标准，做电子就不行了，挖潜增效已无潜力。只能另寻新设备了。
做技术准备时，遇到许多莫名其妙的“限制”，真得无所适从。

加大进样量到2.5ML应该可以的，岛津的填充柱肯定可以做到的
我用14c做乙炔2.5ML进样量做到2ppb很轻松的，CO\CO2转化后检出现可能会稍低但也不会地太多的

原文由 asikite(asikite) 发表:

2ppb？是怎么出来的啊，算出来还是直接测得的呢？张哥太强大了吧。
下附一张我们用592DID做“丙烯中痕量一氧化碳”的局部截图，可以看一下。
（抱歉，因为谱图需要进口工作站软件才能打开，所以只能发截图了，一直想不出来解决办法……）

原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:

原文由 asikite(asikite) 发表:

2ppb？是怎么出来的啊，算出来还是直接测得的呢？张哥太强大了吧。
下附一张我们用592DID做“丙烯中痕量一氧化碳”的局部截图，可以看一下。
（抱歉，因为谱图需要进口工作站软件才能打开，所以只能发截图了，一直想不出来解决办法……）

我用5ppb的样品按照三倍噪声比计算出来的，前年的一个氧中乙炔0.1ppm的项目，该标样的扩展不确定度10%，所以检出限要尽可能的控制在比较小
你的图看来噪声比较大漂移也有点大，是否仪器稳定时间不够啊，另外看看纯化器电源电压等