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主题：【已应助】【求助】在目标峰之前出现一个不知名的峰

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taoruo
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发表于：2010/04/23 11:01:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用液质做单个组分的时候，为什么会在目标峰之前出现另外一个峰呢？请各位高人不吝赐教。
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2010/4/23 11:10:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 taoruo(taoruo) 发表:
在用液质做单个组分的时候，为什么会在目标峰之前出现另外一个峰呢？请各位高人不吝赐教。

样品处理不干净？
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taoruo
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2010/4/23 11:20:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
原文由 taoruo(taoruo) 发表:
在用液质做单个组分的时候，为什么会在目标峰之前出现另外一个峰呢？请各位高人不吝赐教。

样品处理不干净？

样品应该没问题，因为是使用标准物质
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小丶风
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2010/4/23 15:04:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 taoruo(taoruo) 发表:
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
原文由 taoruo(taoruo) 发表:
在用液质做单个组分的时候，为什么会在目标峰之前出现另外一个峰呢？请各位高人不吝赐教。

样品处理不干净？

样品应该没问题，因为是使用标准物质

直接标准品上机的？
那可能是柱子脏了，你把柱子冲个一两个小时再跑样看看
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taoruo
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2010/4/23 15:44:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接标准品上机的？
那可能是柱子脏了，你把柱子冲个一两个小时再跑样看看

标准品已经稀释过了，绝对在液质的承受范围之内，稀释用的水也不会有问题，因为我们把水当样品测过，没有测出杂质
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小丶风
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2010/4/23 17:05:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 taoruo(taoruo) 发表:
直接标准品上机的？
那可能是柱子脏了，你把柱子冲个一两个小时再跑样看看


标准品已经稀释过了，绝对在液质的承受范围之内，稀释用的水也不会有问题，因为我们把水当样品测过，没有测出杂质
走空白样品的时候没有问题？
能不能把您的谱图上传一张来看看，方便大家帮你找找原因？
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capinter
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2010/4/23 18:18:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个未知峰应该是在目标峰之前挺多的吧？出峰时间应该没有紧挨着的吧？那个未知峰的峰峰比应该也跟你的目标峰一样是吗？
我觉得有可能是标准品发生降解的。
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bigpalewolf
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2010/4/24 4:32:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的标准品也是， 1.7min有个峰 不过很小，2.01是样品峰。
如果直接spike标准品到PBS里，再用乙腈提取就没有1.7min这个峰。 也是不太理解为啥会这样。
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netsking
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2010/4/24 4:44:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.7min的峰质量数与你的样品是一样的吧?如果是, 则是你的样品是离子, 在柱子上的保留时间太短了.
这儿有张谱图, 看一看与你的是否一样?
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zhufangwei
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2010/4/24 16:21:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多大的浓度啊，有其他峰出来也正常啊，浓度小了可能就是基线噪声了。上个100ppb的看看。
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anyizhimin
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2010/4/26 12:54:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留不足？
有部分样品因为保留不足而提前出峰，保留住的较晚出峰？
如是，则减少流动相中有机相比例，以及改变溶解样品的溶液（有机溶剂变为水或者提高溶解液中水相的比例）
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