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主题：【已应助】HPLC检测涕灭威出峰而LCMSMS不出峰

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vivianjay
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发表于：2014/06/25 13:28:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我们用HPLC检测出一些白菜青菜中含有涕灭威和仲丁威，但是送到其他地方用LCMSMS做却未检出，当时我提供了该涕灭威的农药标准品。能帮我分析一下原因吗？

注：他们用的检测方法是GB/T 20769-2008，但我查看标准的农药中发现只有“涕灭威砜”，而没有涕灭威。
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sukiliang
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2014/6/25 22:05:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有做加标回收吗？
液相的加标回收的时间如何？
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hujiangtao
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2014/6/26 13:10:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
涕灭威响应低，用乙酸铵流动相好一些但是也不高
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小丶风
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2014/6/26 16:22:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯 楼上说的对 涕灭威感度低，我这边50ppb的标准品也还不到1000的响应
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ie4680180
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2014/6/30 10:30:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做涕灭威及砜和亚砜响应高且还稳定啊。为什么？
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用心飞
shufengliu
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2014/7/6 10:32:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
庞国芳的方法里就是ESI做的，应该能电离且灵敏度不低的。做做调谐看看。
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sukiliang
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2014/7/31 23:01:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
涕灭威是加钠峰，这个不好做啊！

之前看到有人在流动相里加乙酸铵，后来整出个加氨峰！
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phillyrin
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2014/8/7 13:31:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里有一篇文章，试试看。
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967300005537
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lily080908
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2014/8/8 20:08:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20769上虽没有涕灭威，但用这个方法回收提高的
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sukiliang
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2014/8/9 19:45:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 phillyrin(phillyrin) 发表:
这里有一篇文章，试试看。

http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967300005537


这篇文章下载好贵哦！
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vivianjay
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2014/9/11 15:17:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
楼主有做加标回收吗？

液相的加标回收的时间如何？


我自己加了个标0.04ppm的涕灭威砜、涕灭威亚砜、涕灭威，但是LCMSMS中只检测出了涕灭威砜。
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